analyse physico-chimio-bactrio d'eau -

  > > >

.....

 

   ( ) .

 
 
2012-02-17, 15:31   : 1
213000tarek2130
 









213000tarek2130


B10 analyse physico-chimio-bactrio d'eau


Page
Paramtres physico chimiques
Mesure lectromtrique du pH avec llectrode de verre.--------- 02
Mesure de la conductivit lectrique -------------------------------- 03
Turbidit ----------------------------------------------------------------- 05

Paramtres de pollution
Dtermination de lazote ammoniacal ( NH4+ )--------------------- 06
Dtermination des nitrites (NO2-) mthode colorimtrique.------ 08
Dosage des nitrates NO3- Mthode au salicylate de sodium------ 09
Dtermination des phosphates ( PO43- )----------------------------- 11
Dtermination des matires oxydables en milieu acide ( MO )-- 13

Minralisation globale
Dtermination du calcium (Ca2+)et du magnsium ( Mg2+ )------ 15
Dosage de sodium et de potassium par photomtrie de la flamme------------------------------------------------------------------
17
Dtermination des chlorures ( Cl- )---------------------------------- 19
Dtermination des Sulfates ( SO42- ) II ----------------------------- 20
Dtermination de lalcalinit (HCO3-)------------------------------ 22
Dtermination du rsidu sec-------------------------------------------
23

Essai de traitabilit
Dtermination de la teneur en chlore actif -------------------------

24
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)----------------------

Élments indsirables
Dtermination du fer mthode lorthophnanthroline ----------- 26

Dosage du manganse Mthode la Formaldoxime -------------- 28
Dosage du manganse Mthode au persulfate d'ammonium----- 30
Dosage de laluminium par colorimtrie ---------------------------- 32
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)
34
Dosage de la silice : SiO2 par mthode colorimtrique
36
Dosage des dtergents-------------------------------------------------- 38



Paramtres eau rsiduaire

Dtermination de la D.C.O--------------------------------------------
40

Dtermination de la DBO5--------------------------------------------
41

Dtermination des M.E.S par centrifugation------------------------
43

Dtermination des M.E.S par filtration------------------------------
44

Dosage de l'azote total KJELDAHL----------------------------------
45

Dtermination des huiles et des graisses-----------------------------
48
Essai sur marbre---------------------------------------------------------
49




Paramtres bactriologiques

Numration des germes totaux.---------------------------------------
50

Recherche et dnombrement des coliformes ( Colimtrie )-------
52

Recherche et dnombrement des streptocoques fcaux------------
55

Recherche et dnombrement des spores de Clostridium sulfito
Rducteur----------------------------------------------------------------
57





LABORATOIRE AGRÉE
Mesure lectro mtrique du pH
avec llectrode de verre.

NF T90-008


Principe :
Le pH est en relation avec la concentration des ions hydrogne [H+] prsent dans l'eau ou les solutions.
La diffrence de potentiel existant entre une lectrode de verre et une lectrode de rfrence (Calomel - Kcl satur). Plongeant dans une mme solution, est une fonction linaire du pH de celle-ci. Le potentiel de llectrode est li lactivit des ions H+.

Appareil : pH Mtre
Electrode : Electrode de pH combine
Ractifs : Tampon pH = 9
Tampon pH = 7
Tampon pH = 4

Mode opratoire :

Etalonnage de lappareil :

 Allumer le pH Mtre.
 Rincer llectrode avec de leau distille.
 Prendre dans un petit bcher, la solution tampon pH = 7
 Rgler l'agitation faible vitesse.
 Tremper llectrode de pH dans la solution tampon pH = 7
 Laisser stabiliser un moment jusqu' affichage du standard 2.
 Enlever llectrode et la rincer abondamment avec leau distille.
 R talonner de la mme manire avec les solutions tampon pH = 9 o pH = 4.
 Puis rincer abondamment llectrode avec leau distille.

Dosage de lchantillon :

 Prendre environ  100 ml deau analyser.
 Mettre un agitateur avec une faible agitation.
 Tremper llectrode dans le bcher.
 Laisser stabiliser un moment avec une faible vitesse dagitation.
 Puis noter le pH.






LABORATOIRE AGRÉE Mesure de la conductivit lectrique NF T90-031

Dfinition :

La conductivit lectrique d'une eau est la conductance d'une colonne d'eau comprise entre deux lectrodes mtalliques de 1 cm de surface et spares l'une de l'autre de 1 cm.
Elle est l'inverse de la rsistivit lectrique.
L'unit de conductivit est le Siemens par mtre (S/m).
La conductivit lectrique d'une eau s'exprime gnralement en microsimens par centimtre (S/cm). La relation entre la rsistivit et la conductivit est la suivante:


Principe :

Mesure de la conductance lectrique d'une colonne d'eau dlimite par deux lectrodes de platine (Pt) ( ou couvertes de noir de platine ) maintenues parallles.
Si R est la rsistance de la colonne d'eau en ohms.
S sa section en cm et l sa longueur en cm.
La rsistivit lectrique en ohms-cm est


est appel constante de l'lment de mesure

Matriel :

Conductimtre.

Mode opratoire :

D'une faon gnrale, oprer de la verrerie rigoureusement propre et rince, avant usage, avec de l'eau distille.
Rincer plusieurs fois la cellule conductivit, d'abord avec de l'eau distille puis en la plongeant dans un rcipient contenant de l'eau examiner; faire la mesure dans un deuxime rcipient en prenant soin que les lectrodes de platine soient compltement immerges.
Agiter le liquide ( barreau magntique) afin que la concentration ionique entre les lectrodes soit identique celle du liquide ambiant. Cette agitation permet aussi d'liminer les bulles d'air sur les lectrodes.

Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en S/cm.






































LABORATOIRE AGRÉE
TURBIDITE

NF T 90 - 033




Dfinition :

Rduction de la transparence d'un liquide due la prsence de matire non dissoute.

Principe :
Comparaison de la lumire diffuse et la lumire transmise par l'chantillon d'eau et par une gamme talon constitue de solutions de formazine.
La mesure de la lumire diffuse est significative pour les eaux de faible turbidit non visible l'il nu (par exemple les eaux de boisson).
La mesure de la lumire transmise est significative pour les eaux de turbidit visible l'il nu(par exemple les eaux pollues)et pour les eaux de faible turbidit contenant des substances qui ne diffusent pas.
Pour tout chantillon d'eau, la mesure de la lumire diffuse et de la lumire transmise permet la dtection de matires non dissoutes, absorbant mais diffusant mal, qui passeraient inaperues par la seule mesure de la lumire diffuse.

Appareillage : HACH 2100N

- Cuvette d'valuation de la transparence constitue d'une cuvette de verre incolore de 50 mm. de diamtre.

Mode opratoire :

Remplir une cuvette de mesure propre et bien essuyer avec du papier hyginique avec l'chantillon analyser bien homognis et effectuer rapidement la mesure, il est ncessaire de vrifier l'absence de bulle d'air avant la mesure.

Expression des rsultats :

La mesure est obtenue directement en NTU.



LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination de lazote ammoniacal
( NH4+ )


ISO N7150


Principe : Mesure spectromtrique environ 655nm du compos bleu form par raction de l'ammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en prsence de nitroprussiate de sodium.


Ractifs:
Ractif I :

- Acide dichloroisocyanurique ....................................... 2 g.
- Hydroxyde de sodium ( NaOH ) ....................................... 32 g.
- H2O distille ................................. q.s.p 1000 ml.

Ractif II ( color ) :

- Tricitrate de sodium .................................................. 130 g.
- Salicylate de sodium .................................................. 130 g.
- Nitropruciate de sodium .................................................. 0.97 g.
- H2O distille ................................................. q.s.p 1000 ml

Appareillage:
Spectrophotomtre UV-Visible

Courbe d'talonnage :


$ fille 1 mg/l 0 1 2.5 5 25 40
Eau distille (ml) 50 49 47.5 45 25 10
Ractif I (ml) 4 4 4 4 4 4
Ractif II (color) (ml) 4 4 4 4 4 4
Attendre 1 h.30
[NH4+] en mg/l 0 0.02 0.05 0.1 0.5 0.8


Mode opratoire :

- Prendre 40 ml deau analyser
- Ajouter 4 ml du ractif I
- Ajouter 4 ml du ractif II et ajuster 50 ml avec H2O distille et attendre 1h. 30

* Lapparition de la coloration verdtre indique la prsence de : NH4+

Effectuer la lecture 655 nm.

Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en mg/l.


































LABORATOIRE AGRÉE
Dosage des nitrites
( NO2- )


ISO 5667


Principe: Les nitrites ragissent avec le Sulfanilamide pour former un compos diazoque qui,aprs copulation avec le N1 Naphtylthylnediamine dichloride donne naissance une coloration rose mesure 543nm.

Ractifs:
Ractif Mixte :
- Sulfanilamide ..................... 40 g.
- Acide phosphorique . ......................... 100 ml.
- N-1- Naphtyl thylne diamine ............................................. 2 g.
- H2O distille ........................................ q.s.p 1000 ml.
Appareillage:
Spectrophotomtre UV-Visible

Courbe d'talonnage :


$ fille 1 mg/l 0 1 2 5 20 40
Eau distille (ml) 50 49 48 45 30 10
Ractif Mixte (ml) 1 1 1 1 1 1
Attendre 10 mn
[NO2-] en mg/l 0 0.02 0.04 0.1 0.4 0.8

Mode opratoire :

- Prendre 50 ml deau analyser
- Ajouter 1 ml du ractif mixte.
- Attendre 10mn.
* Lapparition de la coloration rose indique la prsence des NO2-.

Effectuer la lecture 543 nm.

Expression des rsultats :
Le rsultat est donn directement en mg/l.





LABORATOIRE AGRÉE DOSAGE DES NITRATES NO3-
Mthode au salicylate
de sodium.
T90-012


Principe :

En prsence de salicylate de sodium, les nitrates donnent du paranitrosonylate de sodium color en jaune et susceptible d'un dosage colorimtrique.

Ractifs :

* Solution de salicylate de sodium 0.5 % ( renouveler toutes les 24 h. ).
0.5 gr de salicylate de sodium dans 100 ml d'eau distille.
* Solution d'hydroxyde de sodium 30 %.
30 gr de NaOH dans 100 ml d'eau distille.
* H2SO4 concentr.
* Tartrate double de sodium et de potassium.
Hydroxyde de sodium Na OH .................................. 400 g.
Tartrate de sodium et de potassium .................................. 60 g.
Eau distille ................................... qsp 1000 ml.
Laisser refroidir avant de complter 1000 cc.
Cette solution doit tre conserve dans un flacon de polythylne.

Solution mre d'azote d'origine nitrique 1000 mg/l.

* Nitrate de potassium anhydre ......................................... 0.722 g.
Eau distille ......................................... 1000 ml.
Chloroforme ......................................... 1 ml.

Solution fille d'azote d'origine nitrique 5 mg/l.
Appareillage.
Etuve.
Spectrophotomtre U.V visible.
Courbe d'talonnage.
Dans une srie de capsule de 60 ml, introduire successivement :

N de capsule B I II III IV
$ talon 5 mg/l. 0 1 2 5 10
Eau distille 10 9 8 5 0
$ de salicylate de Na 1 1 1 1 1
Correspondant en mg/l de N nitrique 0 0.5 1 2.5 5



Mode opratoire

Prendre 10 ml de l'chantillon analyser.
Ajouter 2 3 gouttes de NaOH 30 %.
Ajouter 1 ml de salicylate de sodium.
Evaporer sec au bain marie ou l'tuve 75 - 88 C.
( ne pas surcharger ni surchauffer trs longtemps ) laisser refroidir.
Reprendre le rsidu avec 2 ml. H2SO4 laisser reposer 10 mn.
Ajouter 15 ml d'eau distille.
Ajouter 15 ml de tartrate double de sodium et de potassium puis passer au spectro au 415 nm.


Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en mg/l une longueur donde de 415 nm.








































LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination des phosphates
( PO43- )


ISO N 6878

Principe :
Formation en milieu acide d'un complexe avec le molybdate d'ammonium et le tartrate double d'antimoine et de potassium. Rduction par l'acide ascorbique en un complexe color en bleu qui prsente deux valeurs maximales d'absorption lune vers 700 nm, l'autre plus importante 880 nm.

Appareils : Spectrophotomtre UV. visible

Ractifs :

Ractif Mixte :

Heptamolybdate d'ammonium ....................... 13 g.
Eau distille ....................... 100 ml.

Tartrate d'antimoine ....................... 0.35 g.
Eau distille ....................... 100 ml.

Acide sulfurique pur ....................... 150 ml
Eau distille ....................... 150 ml.

( A + B ) + C 500 ml d'eau distille.

Acide ascorbique 10 %:

Acide ascorbique.10g.
Eau distille .100ml.


Solution mre 50 mg/l PO43-

Solution fille 2 mg/l PO43-








Courbe d'talonnage :


N Fiole 0 1 2 3 4 5
$ fille 25 mg/l P 0 0.3 ml 0.6 1.2 2.4 4.8
qsp 40 ml eau distille 40 40 ml 40 40 40 40
[c] P 0.0 0.015 0.03 0.06 0.120 0.240
[c] en PO43- 0.0 0.0459 0.0918 0.1836 0.3672 0.7340
Acide ascorbique (ml) 1 1 1 1 1 1
Ractif mlang (ml) 2 2 2 2 2 2
Attendre 10 mn.

Mode opratoire :

40 ml d'eau analyser.
1 ml acide ascorbique
2 ml du ractif mixte.
Attendre 10 mn le dveloppement de la couleur bleue.
Effectuer la lecture une longueur d'onde de 880 nm.


Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en mg/l.





























LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination des matires oxydables
en milieu acide ( M.O )


T 90 -050
Principe:

Oxydation par un excs de permanganate de potassium,en milieu acide et bullition(10mn),des matires oxydables contenues dans l'chantillon.Rduction de l'excs de permangante par l'oxalate de sodium en excs et titrage en retour de l'excs d'oxalate par le permanganate de potassium.

Ractifs :
Solution de permanganate de potassium 20mmol/l:

- KMnO4 ..................................... 3,1608 g.
- H2O distille bouillante ..................................... q.s.p 1000 ml.
Porter la solution 90-95 C pendant 2heures,refroidir et laisser reposer au moins 2jours.
Dcanter la solution claire et conserver dans une bouteille en verre brun.
Solution de KMnO4 2mmol/l:

- Solution de KMnO4 20mmol/l............................. 100 ml.
- H2O distille .............................. q.s.p 1000 ml.
Cette solution doit-tre concerve l'obscurit .Bien qu'elle soit relativement stable ,ilest conseill de la renouveler assez souvent et de la vrifier
Solution d'oxalate de sodium 0,05 mol/l :

Na2C2O4. ............................................... 6,7 g.

Eau distille ................................................ q.s.p 1000 ml.

Cette solution est stable environ 6mois l'obscurit.
Solution d'oxalate de sodium 5mmol/l :

Introduire 100ml de la solution d'oxalate de sodium 0.1N dans une fiole jauge de 1000ml.Complter au volume avec de l'eau distille.
Cette solution est stable 2 semaines.


Solution dacide sulfurique dilue environ 2.2 moles/l:
Ajouter lentement avec prcautions 120ml d'acide sulfurique conentr(p=1.84g/ml) 500ml d'eau distille.Ajouter la solution de permanganate de potassium 0.01N jusqu' persistance d'une coloration rose ple.Complter 1000 ml d'eau distille dans une fiole jauge.


Mode opratoire :

- Prendre 100 ml deau analyser
- Ajouter 20 ml d'acide sulfurique dilu 2.2 M et homogniser. Porter bullition douce puis ajouter 20ml de la solution de permanganate de potassium 2mmol/l.Aprs 10min, ajouter 20ml de la solution d'oxalate de sodium 5mmol/l.
- Titrer aprs dcoloration, alors que la solution est encore chaude, avec la solution de permanganate de potassium 2mmol/l jusqu' apparition d'une coloration rose .
N.B : Un essai blanc est ncessaire.

Titrage de la solution de permanganate de potassium:
Ajouter 20ml d'oxalate de sodium 5mmol/l.Chauffer jusqu' 80C et titrer avec le permanganate de potassium 2mmol/l jusqu' apparition de la coloration rose.

Expression des rsultats :
L'indice permanganate(X) de l'chantillon ,exprim en milligrammes d'oxygne par litre est donn par l'expression suivante:

d'o :
V1 : Volume KMnO4 2mmol/l (chantillon).
V2 : Volume KMnO4 2mmol/l (blanc : H2O distille).
V3 est le volume de la solution de permanganate de potassium utilis pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
V4 est le volume de la solution d'oxalate de sodium utilis pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
C est la concentration de la solution d'oxalate de sodium 5mmol/l
Vs est le volume de la prise d'essai de l'chantillon.

f est le facteur de dilution ventuel de l'chantillon avant analyse.
D'o :
V4 = 20ml
Vs = 100ml.
C = 5 mmol/l
L'expression devient

N.B: Si l'oxalate de sodium n'est pas disponible,on peut le substituer par l'acide oxalique(H2C2O4) avec la mme concentration.




LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination du calcium
( Ca2+ ) et du magnsium
( Mg2+ )


ISO N 6058
OU
NF T90-003


Principe :

Titrage molaire des ions calcium et magnsium avec une solution de sel disodique de l'acide thylnediaminettraactique(EDTA) pH10.Le noir richrome T, qui donne une couleur rouge fonc ou violette en prsence des ions calcium et magnsium,est utilis comme indicateur.

Ractifs :
Solution dE.D.T.A N/50 ( C10 H14 N2 Na2 O8 2H2O ) : (0,02N ou 0,01M)
- EDTA .................................................. . 3,725 g. aprs dshydratation 80C pendant 2 h.
- H2O distille .................................................. .. q.s.p 1000 ml.

Solution dhydroxyde de sodium ( NaOH ) 2 N :
- NaOH ( pastilles ) .............................................. 80 g.
H2O distille .............................................. q.s.p 1000 ml.
Solution dhydroxyde dammonium ( NH4OH ) pH = 10,1:
- Chlorure dammonium ................................................ 67,5 g.
- NH4OH (25%). 570 ml
- HCl concentr .................................................. .............. PH = 10,1
- H2O distille ........................................ q.s.p 1000 ml.
: Noir eriochrome T.
Solution talon de rfrence,c(CaCO3)=0.01mol/l
Secher un chantillon de carbonate de calcium pur pendant 2heures 150C.
En introduire 1 g dans une fiole conique de 500ml et humidifier avec de l'eau.Ajouter goutte goutte de l'acide chlorhydrique 4mol/l jusqu' ce que tout le carbinate soit dissous.Eviter un excs d'acide.
Ajouter 200ml d'eau et porter bullition quelques minutes afin d'liminer le dioxyde de carbone.Refroidir et ajouter quelques gouttes de l'indicateur au rouge de mthyle.Ajouter une solution ammoniacale 3mol/l jusqu' ce que la solution devienne orange.
Transvaser la solution dans une fiole jauge de 1000ml et complter au volume avec de l'eau distille.
1ml de la solution contient 0.4008mg(0.01 mmol/l) de calcium.
Mode opratoire :

( V1) Ca2+ : - Prendre 50 ml deau analyser.
- Ajouter 2 ml de NaOH 2 N.
- Ajouter du Murexide.
- Et titrer avec lE.D.T.A jusquau virage ( violet ).
( V2) Ca2+Mg2+ : - Prendre 50 ml deau analyser.
- Ajouter 2 ml de NH4OH ( 10,1 ).
- Ajouter noir eriochrome.
- Et titrer avec l'E.D.T.A jusquau virage ( bleu ).

Expression des rsultats : La dtermination du mg/l de Calcium est donne par la formule suivante:
d'o :
V1 : Volume d'EDTA ncessaire pour une concentration donne.
C : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l ).
Mca2+ : Masse molaire du calcium en g.
P.E : Prise d'essai (volume de l'chantillon ncessaire pour ce dosage).
F : Facteur


Donc


mg/l Ca2+ = V1 x F x 8.016
La dtermination du mg/l de Magnsium est donne par la formule suivante:


d'o :
V2: Volume total d'E.D.T.A
V1 : Volume d'EDTA ncessaire pour une concentration donne.
C : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l ).
MMg2+ : Masse molaire du Magnsium en g.
P.E : Prise d'essai (volume de l'chantillon ncessaire pour ce dosage).
F : Facteur

Donc

mg/l Mg2+ = (V2-V1) x F x 4.86






LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de sodium et de potassium
par photomtrie de la flamme.

ISO 9964/3


1)- Partie thorique :
La photomtrie de la flamme est un des procds les plus rapides et sensibles connus aujourd'hui pour le dosage des lments alcalins et alcalino - terreux .
Les lments analyser ( sodium, potassium lithium, calcium etc ...) sont gnralement sous forme de sels. L'analyse se fait en partant de leurs solutions.

2)- Partie pratique :

Mode opratoire :
Appareil Dr LANGE (JENWAY)
Il faut le suivre tape par tape :

 Allumer l'appareil l'aide du bouton vert (Power).
 Ouvrir le robinet de la bouteille du gaz.
 Allumer la flamme l'aide du bouton noir "IGNITION" sans lcher le doigt jusqu' l'affichage "FLM" en rouge sur l'cran.
 Pipeter de l'eau distille remplie dans une cuvette.
 Optimiser la flamme si elle est jaune l'aide du bouton " fuel " jusqu' ce que la couleur devienne bleu violace.
 Optimiser zro l'aide du bouton "Blank".
 Laisser se stabiliser 5 10 minutes.
 Une fois qu'elle se stabilise zro, activer la cuvette d'eau distille et la remplacer par une autre cuvette remplie par une solution talon de Na+ ou du K+ 10 mg/l.
 Optimiser 10 mg/l l'aide du bouton "FINE"
 Retirer la cuvette remplie par une solution talon de "Na+" ou de "K+" 10 mg/l et la remplacer par une cuvette remplie d'eau distille et vrifier si l'cran affiche zro (0.000).
 Retirer la cuvette remplie par l'eau distille et la remplacer par une cuvette remplie par une solution talon de "Na+" ou de "K+" 10 mg/l et vrifier si l'cran affiche (10).
 Retirer la cuvette et la remplacer par une autre cuvette remplie d'eau distille.
 A la fin, passer aux chantillons inconnus jusqu' ce que la valeur affiche sur l'cran est stable (3 essais pour chaque chantillon).

A la fin du dosage et par mise de la scurit, il faut toujours fermer la bouteille de gaz propane en premier lieu ensuite l'appareil et la pompe.



Prparation des talons :

Solution fille de sodium (Na+) 10 mg/l de la solution mre de Na Cl 1000 mg/l dans 100 ml d'eau distille.
(2,54 mg de Na Cl 1000cc d'H2O distille : solution mre de Na+ 1 g/l ).

Solution fille de potassium (K+) 10 mg/l : 1 ml de la solution mre de Kcl 1 g/l dans 100 ml d'eau distille.
( 1.91 g de Kcl 1000 cc d'H2O distille : solution mre de K+ 1 g/l ).


Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en mg/l.


Remarque :

Avant de doser le sodium ( Na+) il faut toujours vrifier les valeurs de la " conductivit " car cette dernire a un rapport proportionnel la dilution, c'est dire plus que la conductivit est grande plus que la dilution du Na+ est grande et vice versa. Alors pour le cas de K+ on ne fait pas la dilution sauf que la conductivit est grande.




















LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination des chlorures
( Cl- )

NF T 90 - 014

Principe :
Raction des ions chlorure avec des ions argent pour former du chlorure d'argent insoluble qui est prcipit quantitativement .Addition d'un petit excs d'ions argent et formation du chromate d'argent brun-rouge avec des ions chromates qui ont t ajouts comme indicateur. Cette raction est utilise pour l'indication du virage. Durant le titrage , le pH est maintenu entre 5 et 9.5 afin de permettre la prcipitation.

Ag NO3 + Na Cl {Ag Cl} + Na NO3
2 Ag Cl + K2 Cr O4 2 Kcl + Ag2 CrO4

Ractifs :

Solution de nitrate dargent 0,01 N:
1,6987 d' AgNO3→1000 ml d'eau distille
Indicateur color K2CrO4 10 %:
10 g de K2CrO4 → Q.S.P 100 ml d'H2Odist.
Solution de chlorures 71 mg/l:
0.107g de NH4Cl1000ml d'eau distille.
Mode opratoire :
Prendre 5 ml deau analyser,
Ajouter 2 gouttes de K2CrO4 (coloration jauntre).
Titrer avec Ag NO3 0,01 N jusqu coloration brun rougetre.
Expression des rsultats :


F.S : mg/l Cl- = VAgNO3 x 71 x F.

VAgNO3 : Volume dAgNO3 ncessaire pour le dosage de lchantillon.
NAgNO3 : Normalit dAgNO3
MCl- : masse des chlorures.
F : facteur de correction du titre dAg NO3.
PE : prise dessai.
Pour le F : - Prendre 5 ml de la solution mre 71 mg/l.
- Ajouter 2 gouttes de lindicateur color.
- Doser par AgNO3 0,01 N jusquau virage.(couleur brun rougetre).





LABORATOIRE AGRÉE

Dtermination des Sulfates
( SO42- )
II Mthode Allemande labore par laboratoire


Principe :

Les ions sulfates sont prcipits et passs l'tat de sulfate de baryum
En prsence de Ba Cl2.
Ba Cl2 + SO42- → Ba SO4+ 2 Cl-


Appareil :

Spectrophotomtre UV Visible

Ractifs :

Solution mre de sulfates 1 g/l partir de Na2SO4
Peser 1,479 g de Na2SO4 .......................... 1000 ml d'eau distille.

Solution stabilisante :

Acide chlorhydrique ( c ) ........................................ 60 ml.
Ethanol ........................................ 200 ml.
Chlorure de sodium ........................................ 150 g.
Glycrol ........................................ 100 ml.
Eau distille ..........................Q.S.P. 1000 ml.

Solution de chlorure de baryum :

Chlorure de baryum .................................... 150 g.
Acide chlorhydrique ................................... 5 ml.
Eau distille ............................... Q.S.P. 1000 ml.

Gamme d'talonnage :

Prendre 8 bchers de 250 ml.
Laver trs bien avec du savon et une lavette.
Rincer abondamment avec l'eau du robinet.
Rincer avec une solution acide chlorhydrique
Rincer avec l'eau du robinet puis avec de l'eau distille.




. Remarque :

- Les chantillons troubles ou colors doivent tre filtrs sur filtre de 0,45 m.
- Les chantillons qui contiennent plus de 70 mg/l SO42- doivent tre dilus avant dtermination.

Gamme d'talonnage :
Tableau :

N Bcher 0 1 2 3 4 5 6 7
$ mre 1g/l 0 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml 7 ml
qsp 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml
$ stabilisante 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
$ chlorure de baryum 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml
Agitation 1 mn.
concentration finale mg/l SO42- 0 10 20 30 40 50 60 70

Enregistrer la gamme dans le spectrophotomtre la longueur d'onde  420.

Mode opratoire :

Prendre 20 ml d'eau analyser puis complter 100 ml d'eau distille.
Ajouter 5 ml de la solution stabilisante.
Ajouter 2 ml de chlorure de baryum.
Agiter nergiquement pendant 1 mn.
Passer au spectrophotomtre  = 420 nm.

Expression des rsultats :

mg/l SO42- = la valeur lue sur le spectrophotomtre x facteur de la dilution.

















LABORATOIRE AGRÉE

Dtermination de lalcalinit (HCO3-)

NF T0-036


Avant propos:
L'alcalinit d'une eau correspond la prsence bicarbonates,carbonates et hydroxydes.

Principe :

Dtermination des volumes successifs d'acide fort en solution dilue ncessaire pour neutraliser , aux niveaux de pH = 8.3 et 4.3, le volume d'eau analyser. La premire dtermination sert calculer le titre alcalimtrique (TA), la seconde calculer le titre alcalimtrique complet (TAC).

Ractifs :

* Solution dacide Chlorhydrique 1 N :
* Solution dHCl 0,1 N :
- $ dHCl 1 N ................................................ 100 ml.
- H2O distille ................................................ q.s.p 1000ml.

Électrode : Électrode de pH
Mode opratoire :
- Prendre 100 ml deau analyser,
- Noter son pH puis titrer avec HCl 0,1 N jusqu obtention dun pH de 4,3.

Expression des rsultats :



F.S : VA1 x 61 = mg/l HCO3-
VA : Volume dacide vers.
NA : normalit dacide vers.
MHCO3- : masse des bicarbonates ( HCO3-).
P.E : prise dessai.

Remarque :

Si le pH de lchantillon est suprieur 8,3 ; titrer jusqu cette valeur (volume dHCl obtenu correspond au CO32-) puis continuer le dosage jusqu pH de 4,3 noter le volume VA2.
mg/l CO32- = VA2 x 60



LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination du rsidu sec


Mthode labore par le laboratoire central

Principe :

La dtermination des rsidus permet d'estimer la teneur en matires dissoutes et en suspension d'une eau. La dtermination du rsidu sur l'eau non filtre permet d'valuer la teneur en matires dissoutes et en suspension, c'est le rsidu total. Si l'eau est filtre pralablement la mesure, le rsidu correspond alors aux matires dissoutes.


Une certaine quantit d'eau est vapore dans une capsule tare. Le rsidu dessch est ensuite pes.

Matriel :

Capsule en porcelaine.
Balance analytique.
Etuve rglable.

Mode opratoire :

Tarer une capsule pralablement lave, rince l'eau distille et dessche.
Prlever 100 ml d'eau analyser dans une fiole jauge et dverser la dans la capsule.
Porter cette dernire l'tuve 105 C pendant 24 heures.
Laisser refroidir pendant d'heure au dessiccateur.
Peser immdiatement et rapidement.

Expression des rsultats :

(PP - PV) 10 x 1000 = mg/l de RS
Les rsultats sont donns en mg/l.


d'o PP : est le poids plein de la capsule.
PV : est le poids vide de la capsule.

Remarque :

Les eaux contenant des matires en suspension ( turbides) doivent tre filtres.





LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination de la teneur
en chlore actif

ISO 7393/3


Principe :
L'iodure de potassium est oxyd en milieu actique et l'Ide est titre par une solution de thiosulfate de sodium 0.1 N.
Ractif :

 Acide actique pur cristalisable.
 Iodure de potassium ( exempt d'iodte ) 100 g/l.
 Thiosulfate de sodium N/10
 Na2S2O3 ........................... 15.8 g/l.
 Solution d'amidon soluble 10 g/l.
 Eau de Javel du commerce.
Mode opratoire :

Dosage de l'eau de Javel du commerce:
Solution A:
Effectuer les dilutions:
1/20 pour les eaux de Javel 18 C.
1/50 pour les extraits 47/50 C.
Introduire dans un Erlenmeyer :
 100 ml d'eau distille
 5 ml acide actique pur
 10 ml d'iodure de potassium
 10 ml de la solution A
 Titrer avec du thiosulfate de sodium N/10 jusqu' obtention de la couleur jaune ple.
 Ajouter enfin de dosage 2 3 ml de la solution d'amidon.
 Attendre 2 mn et titrer par la solution de thiosulfate N/10 jusqu' disparition de la coloration bleue.
Expression des rsultats en g/l :
La teneur en gramme par litre en chlore actif est donne par : 0.355 N  K
d'o:
K = est gal au rapport V/PE

N = Le nombre de millilitres de thiosulfate utilis pour le dosage.
V = Volume de fiole
PE = Prise d'essai de l'chantillon.
Expression des rsultats en degr chloromtrique :




BREAK POINT:

Mode opratoire :

 Prendre 10 bouteilles d'eau.
 Nettoyer avec de l'acide sulfochromique.
 Rincer abondament avec l'eau du robinet puis l'eau distille.
 Remplir chaque bouteille 1 l. d'eau brute.
 Prparer une solution fille 1g/l d'eau de Javel.
 Injecter diffrente concentration d'eau de Javel.
 Laisser pendant 2 h. l'abri de la lumire.
 Puis doser de la mme manire que pour l'eau de Javel sauf que la concentration de thiosulfate de sodium est de 0.028N.

Courbe :





Chlore rsiduel en mg/l






Chlore inject en mg/l

On injecte dans l'eau des doses croissantes de chlore au bout de 2 h. on dose le chlore rsiduel, on constate que cette dose rsiduelle, au lieu d'augmenter rgulirement . Passe par un maximum puis dcroit, passe par un minimum et crot ensuite rgulirement conformment la courbe.
Le chlore dans un premier temps se combine avec les matires organiques de l'eau et avec l'ammoniac libre ou combin sous forme d'amines, pour donner des composs chlors ( chloramines ) qui dans un deuxime temps sont dtruits par une dose accrue de chlore. Le point critique du Breack point est la dose du chlore correspondant au minimum de la courbe pour laquelle il ne subsiste plus dans l'eau que du chlore libre.

N.B: Il est impratif de passer l'chantillon(eau brute) et doser l'azote ammoniacal(NH4+) avant de commencer la demande en chlore.








LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination du fer mthode lorthophnanthroline


ISO 6332


Principe
Addition d'une solution de phnantroline 1,10 une prise d'essai et mesurage photomtrique du complexe rouge-orange une longueur d'onde de 510nm.
Pour le dosage du fer total et du fer total dissous, du chlorhydrate d'hydroxylamine est ajout pour rduire le Fe3+ en Fe2+.
Ractifs
Tous les ractifs seront prpars partir deau bidistille exempte de toute trace de fer.

- Tampon Actate:
Actate d'ammonium .40g
Acide actique cristalisable50ml
Q.S.P 100 ml d'eau distille.
- Chlorhydrate d'hydroxylamine 10 % :

Chlorhydrate d'hydroxylamine .10g
Q.S.P ...100 ml d'eau distille.
Cette solution est stable pendant une semaine.
- Solution de Phnanthroline -1,10:

Dissoudre 0,42 g de Phnantroline-1,10 monohydrat(C12H8N2.H2O) dans 100ml d'eau distille contenant 2gouttes d'Acide chlorhydrique.
Cette solution est stable pendant une semaine.Conserver dans un flacon teint et au rfrigrateur.
.Solution mre talon de Fer 1 g/l:
- Solution fille talon de fer 0,01 g/l ( prparer extemporanment).
Diluer au 1/100 la solution prcdente.
Etablissement de la courbe dtalonnage.

Numros de tubes

T
1
2
3
4
5
6
Solution fille 0,01 g/l (ml) 0 0.25 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0
Eau distille (ml) 50 49.75 49.5 49 48 46 45
Solution de chlorhydrate d'hydroxylamine(ml) 1 1 1 1 1 1 1
Tampon actate (ml) 2 2 2 2 2 2 0.5
Solution de phnantroline -1,10 (ml) 2 2 2 2 2 2 2
Correspondance en mg de fer par litre 0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.8 1
.



Mode opratoire:

Prendre 50 ml d'eau analyser dans un erlenmeyer de 100 ml, ajouter 1ml de la solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. Mlanger soigneusement.Ajouter 2ml de tampon actate.Ajouter 2 ml de la solution 1.10 de phnantroline et conserver l'obscurit pendant 15min.Enfin passer au spectro pour mesurage la longueur d'onde de 510 nm.

Expression des rsultats:

Le rsultat est donn en mg/l.



LABORATOIRE AGRÉE
Dosage du manganse
Mthode la Formaldoxime


ISO 6333

Principe :

- Addition dune solution de Formaldoxine une prise dessai et mesurage spectromtrique du complexe rouge orang obtenu une longueur donde denviron 450 nm.
Si le manganse en suspension ou li organiquement est prsent, un traitement pralable est ncessaire pour mettre le manganse sous forme susceptible de ragir la Formaldoxine.

Ractifs :

- Ractif oxydant :

- Peroxodisulfate de K ( K2S2O8 ) ou de Na2S2O8 0,5 gr.
- Sulfite de sodium ( Na2S2O3 ) Anhydre Pour loxydation
- EDTA, Sel ttrasodique = 0,24 mol/l

Dissoudre 90 gr. de (NA2EDTA). 2H2O et 19 gr NaOH dans 1000 ml d'eau distille
ou bien : 109 gr. de ( Na4EDTA). 4H2O, ou 100 gr. sous forme dihydrat
( C10H12N2Na4O8. 2H2O) dans 1000 ml d'eau distille.
Formaldoxime : Solution
Dissoudre 10 gr. de ( NH3OHCl ) chlorure dhydroxylammonium dans 50 cc H2O, ajouter 5 ml dune solution 35% (m/m ) de Formaldehyde ( HCHO ) ( d= 1,08 gr/ml et complter 1000 cc H2O.
* La $ peut tre conserv au moins 1 ( un mois ).

Chlorure dhydroxylammonium ( ammoniaque )
C ( NH3 OHCl = 6 mol/l.
Dissoudre 42 gr de NH3OHCl dans leau et complter 100cc.
Ammoniaque : 4,7 mol/l ( Diluer 70 cc dNH4OH ( d= 0,91 gr/ml ) dans 200 cc H2O.

Prparation :

* Mlanger volumes gaux la $ Ammoniaque, avec $ Chlorure dhydroxylammonium. 1/1
- Sulfate de Fer ( II ) et NH4.6H2O ( Sel de Mohr ) 700 mg/l
Acide sulfurique : 3 mol/l : 170 ml Acide sulfurique C 1000 cc H2O.






* Dissoudre 700 mg de Sulfate de Fer ( II ) ajouter 1 ml de H2SO4 3 mol/l dans
1000 cc H2O.
- NaOH : 4 mol/l : 160 gr / 1000 cc H2O.

Solution mre de Mn 100 mg/l:

Dissoudre 308 mg de Sulfate de Manganse monohydrate ( Mn SO4. H2O ) dans leau et ajouter 10 ml H2SO4 3 mol/l et complter 1000 cc H2O.

Solution fille 10 mg/l : Prendre 10 ml de la solution mre et complter 100 cc
H2O.

Courbe dtalonnage

$ fille 10 mg/l 0 2.5 cc 5 cc 10 cc 15 cc 20 cc 25 cc
Sulfate de Fer (sel de Mohr) et NH4. 1 cc 1cc 1 cc 1 cc 1 cc 1cc 1 cc
E.D.T.A 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc
FORMALDOXIME 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc
NaOH Soude 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc

Mlange Ammoniaque + $ Chlorure Hydroxylammonium
3 cc

3 cc

3 cc


3 cc

3 cc

3 cc

3 cc


PE 50 ml pour chantillon, mme procdure que les gammes mesures 450 nm

Expression des rsultats :

Le rsultat est donn directement en mg/l.
















LABORATOIRE AGRÉE
Dosage du manganse
Mthode au persulfate d'ammonium

Rodier labor par le laboratoire

Principe :

Le manganse est oxyd en permanganate l'aide de persulfate d'ammonium en prsence de nitrate d'argent. Le permanganate ainsi form est dos colorimtriquement.


Ractifs :

Ractif mixte:
Sulfate mercurique..75g
Acide nitrique N400ml
Eau distille.200ml
Acide phosphorique 85 %200ml
Nitrate d'argent.0.035g
Eau distilleq.s.p. 1000ml


 Persulfate d'ammonium (NH4)2S2O8
 Solution mre talon de manganse 0.10g/l
Dissoudre 0.288g de permanganate depotassium dans environ 100ml d'eau distille contenant 3ml d'acide sulfurique.Ajouter 0.4g environ de sulfite monosodique.Porter bullition.Refroidir.Ajuster le volume 1000ml

Solution fille talon de manganse 0.005 g/l
Solution mre..50ml
Eau distilleq.s.p.1000ml
Etablissement de la courbe d'talonnage :

Dans une srie de bchers, introduire 0,1,2,4,8,10,20,40ml de solution talon 0.005g/l.Ajouter 5ml de ractif mixte.Amener le volume 90 ml soit par concentration chaud soit par dilution.Ajouter 1g de persulfate d'ammonium et porter bullition pendant 1 minute. Refroidir rapidement. Amener le volume 100ml avec de l'eau distille.Effectuer les lectures au spectrophotomtre la longueur d'onde de 525nm.Tracer la courbe d'talonnage.


N des fioles T 1 2 3 4 5 6 7
Solution filles 5 mg/l (ml) 0.0 1 2 4 8 10 20 40
Ractif mixte(ml) 5 5 5 5 5 5 5 5
Persulfate d'ammonium (g) 1 1 1 1 1 1 1 1
Correspondance en mg Mn / l 0.0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 2.0

 La gamme et l'eau examiner doivent tre effectues dans les mmes conditions.
 La coloration rose indique la prsence du manganse.
 Passer au spectromtre la longueur d'onde  = 525 nm.

Mode opratoire

 Oprer comme pour l'tablissement de la courbe d'talonnage,en ayant soin de traiter de la mme manire un tmoin constitu par de l'eau distille.
Effectuer les lectures au spectrophotomtre et tenir compte de la valeur lue pour le tmoin.
Expression des rsultats :

Le rsultat est donn en mg/l.


Remarques :

 La mthode au persulfate d'ammonium est rapide, particulirement en prsence de trs faible traces de manganse, son inconvnient rside dans le manque de stabilit des solutions de MnO4- et la formation de bulles d'oxygne sur les parois des cuves colorimtriques.
 Le dosage du manganse doit tre pratiqu immdiatement aprs le prlvement car il a tendance s'oxyder rapidement, prcipiter et se fixer sur les parois du rcipient. Dans le cas contraire, acidifier l'chantillon au moment du prlvement.





LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de l'aluminium par colorimtrie


Mthode allemande labore par laboratoire


Principe

En prsence daluminium, lriocyanine vire au rouge violac.

Ractifs Solution lriocyanine.

Eriocyanine ......................... 750 mg.
QSP ......................... 200 ml.

NaCL ......................... 25 g.
NH4NO3 ......................... 25 g.
HNO3 [C] ......................... 2 ml.
QSP ......................... 1000 ml.

Tampon aceto-actique pH-6

Actate dammonium ............. 520 g.
Acide actique ............. 5 ml.
QSP ............. 1000ml.

Acide ascorbique ou thyoglycolique 2%

Acide ascorbique ............. 2 g.
QSP ............. 100 ml.

Solution mre dalumine mtal 100 mg/l :

Dissoudre chaud 100 mg dalumine mtal en lame dans 10ml d'acide chlorhydrique conentr puis ajuster 1000 ml H2O distille

Solution fille 1 mg/l Al3+:

10 ml de la solution mre d'alumine mtal
q.s.p..1000ml d'eau distille.







Courbe dtalonnage

Tmoin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
$ fille 10 mg/l Al3+ 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.6 3.2 4.0 5 7.5 10
Eau distille 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Noir Eriochromcyanine 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Tampon PH-6 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Acide ascorbique 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
QSP avec eau distille 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
$ de concentration Al3+ 0 0.02 0.04 0.08 0.16 0.32 0.64 0.8 1 1.5 2.0

Agiter, laisser reposer 20 mn puis passer au spectro 560 nm.

Expression des rsultats :

Le rsultat est donn en mg/l.





























LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)

NF T90-011


Principe:

L'eau est recueillie sur une quantit d'hydroxyde de sodium lgrement suprieure celle qui est ncessaire pour neutraliser l'anhydride carbonique libre.L'hydroxyde de sodium en excs est ensuite dos ,en prsence de phnolphtaline ,par une solution titre d'acide chlorhydrique.

Ractifs:

Hydroxyde de sodium: solution environ N/40
Dissoudre 66g de tartrate double de sodium et de potassium dans 500ml d'hydroxyde de sodium N/20;diluer 1000ml avec de l'eau distille.

Acide chlorhydrique: solution N/10

Phnolphtaline: solution alcoolique 10g au litre.

Appareillage: Matriel courant au laboratoire et notamment:

Bchers,fioles coniques,pipettes et burette.


Mode opratoire:

Faire un essai blanc avec l'hydroxyde de sodium en oprant les mmes conditions que pour le dosage.
I ntroduire 10ml de solution d'hydroxyde de sodium N/40(ou davantage si l'eau contient plus de 50mg d'anhydride carbonique au litre) dans une fiole jauge de 200ml.
Ajouter six huit gouttes de phnolphtaline .Ajuster au trait de jauge avec de l'eau analyser recueillie sans agitation ni barbotage d'air. Fermer la fiole avec un bouchon en caoutchouc bien propre ;la retourner pour homogniser.La solution doit-tre devenue rose, sinon oprer avec une plus grande quantit de soude. Verser dans une fiole conique ou un bcher de 500ml ,ajouter le produit du rinage de la fiole jauge avec de l'eau distille frachement bouillie , de provenance sre ; en cas de doute sur l'eau distille goutter sans rincer. Titrer l'acide chlorhydrique N/20 jusqu' dcoloration.





Expression des rsultats:

Soient:
V le volume en millilitres de la prise d'essai.
A le nombre de millilitres d'acide N/10 utiliss pour le dosage.
B le nombre de millilitres d'acide N/10 utiliss l'essai blanc.

La quantit d'anhydride carbonique libre contenue dans l'eau ,en milliquivalents au litre,est donne par l'expression :




Justification:

L'anhydride carbonique de la prise d'essai V correspond (B-A) millilitres d'acide N/10 , soit (B-A)/10 milliquivalents d'hydrogne. Ceux-ci donnent naissance une quantit de bicarbonate de sodium, correspondant B-A/10*44 milligrammes d'anhydride carbonique libre, soit : B-A/10*2milliquivalents.
Il y a donc, au litre :
B-A/10*2*1000/V= 200(B-A)/V milliquivalents d'anhydride carbonique.
Il est rappel que:
1 m au litre = 22 mg au litre d'anhydride carbonique.
1 mg au litre = 0.04545 au litre d'anhydride carbonique.

Nota : Si l'on utilise une fiole jauge de 200 ml et 10 ml d'hydroxyde de sodium , V=190 , d'o:


On peut simplifier l'expression en utilisant une fiole doublement


LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de la silice : SiO2
par mthode colorimtrique

NF T 90-007



Principe :

Lanhydride silicique donne avec le molybdate dammonium pH 1,2, une coloration jaune due lacide silico-molybddique; celui-ci peut tre rduit en anhydride silico-molybdique de coloration bleue.

Ractifs :

* Solution de molybdate dammonium 10 % :

Molybdate dammonium pur .................................... 10 g.
Eau distille .................................... 80 ml.
Ammoniaque pure q.s.p ajuster le pH 7-8
Eau distille .................................... q.s.p. 100 ml.

Ce ractif est stable indfiniment si le pH est ajust.

* Solution dacide chlorhydrique au :

Acide chlorhydrique d= 1,19 ..................................... 1 volume.
Eau distille ..................................... 1 volume.

* Solution dacide oxalique 10 %.

* Solution dacide amino-naphtol-sulfonique :
Acide amino-naphtol-sulfonique ................................. 0,5 g.
Sulfite de sodium anhydre ................................. 1 g.
Bisulfite de sodium ................................. 30 g.
Dissoudre lacide amino-naphtol-sulfonique et le sulfite de sodium dans 50 ml deau distille. Ajouter une solution de 30 g. de bisulfite de sodium dans 200 ml deau distille.

* Solution talon de silice 0,100 g/l. ( Solution mre ).

* Solution talon de silice 0,005 g/l. ( Solution fille ).
Diluer au 1/20 la solution prcedente.

* Eau distille. Pour toutes les dilutions, utiliser de leau distille exempte de silice.


Etablissement de la courbe dtalonnage

Dans une srie de fioles jauges de 125 ml, introduire successivement :


Numro des fioles T 1 2 3 4 5 6 7
Solution talon de silice 0,005 g/l 0 5 10 20 40 60 80 100
Eau distille ( ml ) 100 95 90 80 60 40 20 0
Correspondance en mg/l de silice 0 0,25 0,50 1 2 3 4 5
Molybdate dammonium ( ml ) 4 4 4 4 4 4 4 4
Acide chlorhydrique
( ml ) 2 2 2 2 2 2 2 2
Agiter et attendre 5 minutes
Acide oxalique ( ml )
10 10 10 10 10 10 10 10
Agiter et attendre 2 minutes.
Acide amino-naphtol-sulfonique 4 4 4 4 4 4 4 4

Complter le volume de chaque fiole 125 ml avec de leau distille. Attendre 15 minutes la stabilisation de la coloration et effectuer les mesures au spectrophotomtre la longueur donde de 610 nm. Oprer de la mme manire avec leau analyser.

Expression des rsultats :

Pour une prise dessai de 100 ml , la courbe donne directement la teneur en silice, exprime en milligrammes par litre deau.
















LABORATOIRE AGRÉE


Dosage des dtergents

ISO 7875 avec modification
Principe:
Formation en milieu alcalin, avec le bleu de mthylne, des sels colors.Extration de ces sels par le chloroforme et traitement acide de la solution chloroformique. Elimination des interfrences par extration du compos substance anionique-bleu de mthylne des solutions alcalines et agitation de l'extrait en prsence d'une solution acide de bleu de mthylne. Sparation de la phase organique et mesurage spectromtrique de son absorbance la longueur d'onde de 650nm.

Ractifs:

Solution tampon

Phosphate disodique anhydre ............................. 10g
Ajouter gouttes gouttes de NaOH 0.1 N jusqu PH = 10,5
Eau distille........................... q.s.p1000ml..

Solution neutre de bleu de mthylne

Solution neutre de bleu de Mthylne ............................ 0. 35g.
Eau distilleq.s.p.1000 ml
Solution acide de bleu de mthylne

Solution neutre de bleu de Mthylne ............................ 0. 35g.
Acide sulfurique pur.6.5ml
Eau distilleq.s.p.1000 ml

Chloroforme
1 ml dthanol dans 100 ml de chloroforme.

Solution mre talon de surfactif 0.1g/l

Surfactif anionique...0.1 g
Eau disille..q.s.p 1000 ml
Solution fille talon de surfactif 0.01g/l: Amener 100ml de la solution mre 1000ml avec de l'eau distille.

Mode opratoire : Verser 100ml d'eau analyser dans une ampoule dcanter .Ajouter 5ml de la solution neutre de bleu de mthylne ,10ml de la solution tampon et 15ml de chloroforme.Agiter doucement et rgulirement deux fois par seconde pendant une minute.Laisser les couches se sparer aussi compltement que possible et agiter lgrement l'ampoule afin de dloger les gouttelettes des parois de l'ampoule.
Laisser dcanter pendant 2 minutes , puis verser la plus grande partie possible de la phase chloroformique dans une deuxime ampoule dcanter , contenant 110 ml d'eau et 5ml de la solution d'acide de bleu de mthylne.Agiter de manire uniforme pendant une minute comme prcdemment. Filtrer la phase chloroformique sur la laine de verre humidifi avec du chloroforme.
Rpter l'extraction des solutions alcaline et acide en utilisant une portion de 10ml de chloroforme pour l'extraction. Sparer la couche de chloroforme et filtrer,sur le mme filtre dans une fiole jauge.Rpter l'extraction avec une autre portion de 10ml de chloroforme et filtrer dans une fiole jauge de 50ml.Complter au volume avec du chloroforme et homogniser.Effectuer la lecture au spectrophotomtre la longueur d'onde de 650nm et tenir compte de la valeur lue pour le tmoin.

Expression des rsultats
Le rsultat est donn directement en mg/l.





































LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination de la DCO


ISO 6060

Principe

Dans des conditions dfinies, certaines matires contenues dans leau sont oxydes par un excs de dichromate de potassium en milieu acide et en prsence de sulfate dargent et de sulfate de mercure.
Lexcs de dichromate de potassium est dos par le sulfate de Fer et dammonium

Ractifs

- Sulfate de mercure cristallis : 0.5 g.
- Solution de sulfate de fer et dammonium 0.25 N.
Sulfate de Fer et dNH4 ........................ 98 g.
Acide sulfurique (d=1.84) ........................ 20 ml.
H2Od ........................ 1000 ml.

Letitre de cette solution doit tre vrifi tout les jours.

- Solution de dichromate de potassium 0.25 N.
Dichromate de potassium ( sch deux heures 110C ) ........ 12.2588 g
H2Od ........ 1000 ml.

- Solution de Ferroine
1.10 phnanthroline .................... 1.485 g.
Sulfate de Fer .................... 0.695 g.
H2Od .................... 100 ml.

- Etalon 500 mg/l DCO.

Hydrogenophtalate de K HC8H504 sch pendant 2 h.00 105.

Peser 0,4251 g sch 1000 ml 0,1062 g/250 ml.
Faire une dilution 5 ml/20

Vrification du titre de la solution de sulfate de fer et dammonium.

Dans un bcher mettre 10 ml de solution de dichromate de potassium 0.25 N et complter 150 ml par de leau distille. Ajouter 30 ml dacide mlang (HgSO4+H2SO4).
Laisser refroidir . Ajouter quelques gouttes de solution de Ferroine puis doser avec le sulfate de fer et de NH4.

Mode opratoire

Prendre 20 ml dchantillon dbarrass de matires dcantables. Ajouter 10 ml de K2Cr2O7 puis une pince de HgSO4 ( 0.55 ). Ajouter 30 ml d H2SO4 avec Ag2SO4.
Laisser refroidir dans un bain de glace ou dfaut dans de leau.
Ensuite chauffer pendant 2 heures une temprature de 170C.
Laisser refroidir puis complter 150 ml avec de leau distille dans un bcher.
Doser avec le Fe (NH4)2 (SO4)2 en utilisant la ferroine.


Expression des rsultats


VE = Volume de sulfate de fer et dammonium ncessaire au dosage ( ml ).
VB = // // // // // lessai blanc (ml).
T = Titre de la solution de sulfate de fer et dammonium.
P.E = Volume de la prise dessai.

En solution acide K2Cr2O7 exerce un effet oxydant.
La dtermination est toujours effectue avec un excdent en K2Cr2O7, une partie du dichromate tant rduite en ions de chrome III.

Cr2O72- + 6e- + 14 H+ 2 Cr3+ + 7H2O

Lexcdent en ions de K2Cr2O7 est retir avec une $ de Fe (II) en employant la Ferroine comme indicateur doxydo-rduction.

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ 2Cr3++6Fe3++7H2O.











LABORATOIRE AGRÉE

Dtermination de la demande biologique en oxygne
ISO 5813


a/ Dfinition :

La demande biochimique en oxygne (DBO5) est la masse d'oxygne molculaire dissoute ncessaire aux micro-organismes pour la dgradation par oxydation ( mais aussi pour la transformation ) des matires organiques contenus dans l'eau, dans des conditions dfinies et dans un espace de temps donn.

b/ Principe :

L'chantillon d'eau introduit dans une enceinte thermostate est mis incuber en prsence d'air. Les micro - organismes prsent consomment l'oxygne dissous qui est remplac en permanence par l'oxygne en provenance du volume d'air situ au dessus de l'chantillon.L'anhydride carbonique (CO2) form est pig par l'hydroxyde de potassium.
Cette dtermination en oxygne cre une dpression qui est enregistre par une levation du niveau de mercure.

Mthodes instrumentales.

1/ Mode opratoire :

Prise d'essai dpend de la charge de l'chantillon , celle-ci dpend de l'origine de l'chantillon industrielle ou urbain, de la couleur, de l'odeur et de la charge en matires en suspension.
Voici le volume de l'chantillon d'aprs la DBO prsume

la charge DBO prsume
(mg/l) Prise d'essai Facteur la charge DBO prsume Prise d'essai Facteur
trs faible 0 - 40 432 1 trs faible 0 -35 428 0.1
faible 0 - 80 365 2 faible 0 - 70 360 0.2
moyenne 0 - 200 250 5 moyenne 0 - 175 244 0.5
plus que la moyenne 0 - 400 164 10 plus que la moyenne 0 - 350 157 1.0
un peu charge 0 - 800 97 20 charge 0 - 700 94 2.0
charg 0 - 2000 43.5 50 trs charge 0 - 1400 56 4.0
trs charg 0 - 4000 22.7 100



LABORATOIRE AGRÉE Dtermination des matires en suspension
la mthode par centrifugation
T 90 - 105

Principe :

Sparation des matires en suspension par centrifugation schee 105 C et pese.

Domaine dapplication :

Cette mthode est rserve aux cas o les mthodes par filtration ne sont pas applicables par suite du colmatage des filtres et si la dure de filtration doit tre suprieur 1 heure environ.

Appareillage :
Matriel courant de laboratoire et notamment ;
centrifugeuse conduisant une acclration moyenne de 28 000 32 000 m/s la surface du liquide, munie de pots dau moins 200 ml et de prfrence de 500 ml.

Mode opratoire :
Si cela est possible, introduire la totalit de lchantillon dans le pot de la centrifugeuse et centrifuger durant 20 min. de volume de cet chantillon qui doit tre tel quil conduise la pese dau moins 30 mg. de matires en suspension.
Si la totalit de lchantillon peut trouver place dans le pot, oprer en plusieurs fois, en dcantant chaque fois, aprs 20 minutes de centrifugation, le liquide surmontant le culot au fond du pot jusqu ce que tout lchantillon ait t centrifug.
Dcanter, remettre en suspension le culot dans leau distille ( en remplissant le pot jusquau niveau initial ) et centrifuger 20 minutes. Recueillir le culot dpos dans une capsule pralablement sche ( 105  2 )C jusqu masse constante, refroidie en dessiccateur et pese 0.1 mg prs. Rincer le pot de centrifugeuse deux fois, avec chaque fois 20 ml deau distille et recueillir les eaux dentranement dans la capsule.
Scher ensuite la capsule et son contenu ( 105  2 ) C, laisser refroidir dans un dessiccateur et peser 0.5 mg. Recommencer les oprations de schage, de refroidissement et de pese jusqu ce que la diffrence entre deux peses successives nexcde pas 0.5 mg.

Expression des rsultats :
Soient : PE : le volume, en millilitres de la prise dessai.
Mo : la masse, en milligrammes de la capsule vide.
M1 : la masse en milligrammes, de la capsule et de son contenu aprs schage 105C.
Le taux de matires en suspension, exprim en milligrammes par litres, est donn par lexpression :

Mg/l des M.E.S = (M1 - Mo)* 1000
PE




LABORATOIRE AGRÉE
Dtermination des matires en suspension
la mthode par filtration

T 90 - 105


Principe :

Vaporisation de lchantillon une temprature de 150 pendant 2 heures, dtermination des matires en suspension par pese diffrentielle.

* Des eaux non charges en MES : on utilise des filtres pour la filtration.
* Les eaux charges en matire en suspension, on utilise directement les chantillons
dans des capsules.

Appareil : Etuve.
Temprature : 150 C.
Matriels : Fioles, capsules, filtres, rampe de filtration, balance, dessiccateur.

Mode opratoire :

- Dans des eaux dune faible concentration en MES, on utilise des filtres.
- Mouiller le filtre avec de leau distille.
- Mettre dans ltuve pendant quelques minutes.
- Sortir le filtre, puis le mettre dans le dessiccateur pour le refroidissement.
- Puis peser le filtre sur la balance jusqu obtention dun poids stable.
- Prendre une fiole de 100 ml, laver abondamment avec de leau du robinet, puis avec
de leau distille.
- Prendre une prise dessai de 100 ml, placer le filtre dans la rampe de filtration.
- Verser le volume deau (100 ml) jusqu filtration complte.
- Rcuprer le filtre et le mettre ltuve 150C pendant 2 heures.
- Mettre le filtre dans le dessiccateur pendant 15 minutes jusqu refroidissement total.
- Peser le filtre.

Formule :

M.V.S (Matires volatiles)
Aprs pesage des M.E.S, mettre les filtres dans le four moufle 525 c pendant 2 h, les peser aprs, ce qui correspond a la matire minrale.
Pour rechercher les matires volatiles

M.V.S (mg/l) = M.E.S - Matire minrales



LABORATOIRE AGRÉE

Dosage de l'azote total de KJELDAHL
" NTK "
ISO 5663
(avec modification)


a/ Dfinition :

L'azote total de Kjeldahl est dfini comme tant la concentration en azote organique et ammoniacal, le NTK ne contient pas les nitrites car ces derniers sont considrs comme azote minral.

b/ Principe :

La mthode utilise est une mthode titrmtrique aprs minralisation l'aide d'acide sulfurique et d'un catalyseur, l'ammoniac est entrain par un courant de vapeur d'eau puis recueillie par une solution d'acide borique. Cette dernire est titre par l'acide sulfurique faiblement concentr en prsence d'un indicateur color.

c/ Mode opratoire :

c.1/ Ractifs :

Acide sulfurique pur ( d= 1.84 g/ml ).
Catalyseur de Kjeldahl en pastille.
Acide sulfurique 0.05 N (1.41 ml d'H2SO4 concentr dans 1000 ml d'eau distille).
Acide borique H3BO3 40 g. dans 1000 ml d'eau distille.
Phnophtaline 10 g. dans 100 ml d'thanol.
Solution d'hydroxide de sodium 32 % (320 g. dans 1000 ml d'eau distille).

c.2/ Manipulation :

L'azote total peut tre dtermin en passant par trois phases :

1. Minralisation.
2. Distillation
3. Titration

1. Minralisation.

Oprer sur une prise d'essai de 100 ml d'eau analyser.
Introduire cette prise dans un tube de digestion (matras) de 250 ml.
Ajouter une pastille de catalyseur de Kjeldahl et 5 ml d'acide sulfurique concentr.


Prchauffer l'appareil de digestion sur position 10 pendant 5 mn.
Placer les tubes de digestion dans leur support dans le marl.
Boucher les embouts non utiliss : ne jamais placer les tubes de digestion vides.
Placer les modules d'aspiration avec les joints monts sur le support des tubes.
Placer les garnitures compltes dans le digesteur prchauff.
Faire dmarrer le laveur ou la trompe eau.
Faire un blanc avec chaque analyse.
Laisser l'chantillon se digrer pendant 3 6 heures jusqu' obtention d'une couleur stable limpide blanchtre.
Laisser refroidir puis transfrer les tubes de digestion dans l'appareil de distillation.

2. Distillation

L'appareil de distillation doit tre dja rgl :

Volume d'eau distille 35 ml.
Volume de soude 35 ml
Dilution 10 sec.
Distillation 3 mn.

Mettre 2 3 gouttes de phnophtaleine dans le matras ainsi qu'un peu d'eau.
Recueillir le distillat dans un bcher contenant 20 ml acide borique et 2 3 gouttes
d'indicateur rouge de mthyl, aprsa avoir mis l'appareil en position de marche en appuyant sur le bouton START.
Laisser l'attaque se faire jusqu' obtention d'un volume de distillat de 100 200 ml.

3. Titration

Titrer la solution d'acide borique avec l'acide sulfurique 0.05 N.

d/ Expression des rsultats :


V1 : Volume en millilitre d'acide sulfurique 0.05 N utilise pour le dosage.
V2 : Volume en millilitres d'acide sulfurique 0.05 N utilise pour l'essai blanc.
C : Est la concentration en moles par litre d'acide sulfurique 0.05 N.
Vo : Volume en millilitre de la prise d'essai.

e/ Entretien et nettoyage :

Essuyer les claboussures ventuelles d'acide ou de soude au moyen d'un chiffon humide pour viter des dgts aux diffrentes parties de l'appareil.
Nettoyer rgulirement les pices en verre et vrifier qu'elles ne sont pas fondues.




LABORATOIRE AGRÉE
Dosage des graisses et des huiles

Rodier labor par le laboratoire

Principe

Les graisses sont extraites de lchantillon acidifi PH5 par du trichlorthylne
( CCl4) et doses gravimtriquement aprs vaporation du solvant.

Ractif

Trichlorthylne chimiquement par
Acide chlorhydrique pur.

Mode opratoire

- Dans une ampoule dcanter, prlever 1 l deau et acidifier PH5 pour hydrolyser les savons et casser les mulsions ventuelles.
- Ajouter 100 ml CCl4 dont 25 ml serviront au rinage du flacon ayant contenu lchantillon.
- Agiter pendant 20 mn, puis laisser les couches se sparer.
- Soutirer la fraction aqueuse et faire couler la phase CCl4 dans un erlen.
- Ajouter 100 ml de CCl4 dans la phase aqueuse et ajouter 20 nm, rcuprer la phase aqueuse et mettre le CCl4 avec le 1er mlange.
- Agiter pendant 20 mn.
- Sparer les deux phases en rcuprant la phase organique dans un erlen de 500 ml.
- Recommencer lextraction sur la phase aqueuse avec 100 ml de solvant en oprant comme ci dessus :
Runir la nouvelle phase organique avec la prcdente.
Effectuer la 3 me extraction avec 50 ml de solvant en agitant seulement pendant 10 mn.
Procder lvaporation ( le chauffage ne doit pas dpasser 70 C )
Arrter lvaporation une fois le volume de 20 ml atteint.
Transvaser les 20 ml dans un petit erlen pralablement tar.
Rincer le grand erlen avec quelques ml de solvant.
Rchauffer de nouveau pendant quelques minutes.
Laisser refroidir au dessiccateur.
Peser lerlen.

Expression des rsultats :

La diffrence de poids entre lerlen tar et aprs ajout du solvant donner la teneur en matires grasses exprime en mg/l.

LABORATOIRE AGRÉE
ESSAI SUR MARBRE


Rodier labor par le laboratoire

Principe :

Lorsquune eau atteint son quilibre, elle peut soit dposer des sels, elle est alors dite incrustante soit en fixer : elle est alors dite agressive . Lessai au marbre a pour but de dterminer cette proprit si elle ne manifeste aucune de ces proprits elle est dite
Inactive .

Ractifs :

Marbre blanc chimiquement pur et finement pulvris, rinc avec leau analyser.

Mode opratoire :

Sur leau analyser, effectuer les mesures du pH et lalcalinit totale la source.
Dans un erlenmeyer de 250 cc, mettre un tiers de marbre finement divis et remplir deau analyser en lintroduisant au fond du rcipient au moyen dun tube reli directement la canalisation. Faire dborder largement en vitant toute introduction dair. Boucher le flacon hermtiquement sans bulle dair. Laisser en contact 48 heures en agitant souvent par renversement. Mesurer sur le filtrat le pH et lalcalinit totale, ceux-ci sont alors dits de
Saturation .

Expression des rsultats

Soit AO lAlcalinit initiale.
pHo le pH initial
As lalcalinit de saturation ou dquilibre.
pHs le pH de saturation ou dquilibre.
Les proprits de leau la source peuvent tre dduites des relations suivantes :
Si pHs > pHo et As > Ao Eau agressive.
pHs > pHo et As = Ao Eau inerte en quilibre.
pHs > pHo et As < Ao Eau incrustante







 

2012-04-19, 03:21   : 2
ota
 









ota










 

(Tags)
analyse, d'eau, physico-chimio-bactrio

« | »





05:54

ء
...


Powered by vBulletin® Copyright ©2000 - 2014, Jelsoft Enterprises Ltd. TranZ By Almuhajir
2006-2013 www.djelfa.info - (. . )
Protected by CBACK.de CrackerTracker