analyse physico-chimio-bactério d'eau - منتديات الجلفة لكل الجزائريين و العرب

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analyse physico-chimio-bactério d'eau

 
 
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B10 analyse physico-chimio-bactério d'eau


Page
Paramètres physico – chimiques
Mesure électrométrique du pH avec l’électrode de verre.--------- 02
Mesure de la conductivité électrique -------------------------------- 03
Turbidité ----------------------------------------------------------------- 05

Paramètres de pollution
Détermination de l’azote ammoniacal ( NH4+ )--------------------- 06
Détermination des nitrites (NO2-) méthode colorimétrique.------ 08
Dosage des nitrates NO3- Méthode au salicylate de sodium------ 09
Détermination des phosphates ( PO43- )----------------------------- 11
Détermination des matières oxydables en milieu acide ( MO )-- 13

Minéralisation globale
Détermination du calcium (Ca2+)et du magnésium ( Mg2+ )------ 15
Dosage de sodium et de potassium par photométrie de la flamme------------------------------------------------------------------
17
Détermination des chlorures ( Cl- )---------------------------------- 19
Détermination des Sulfates ( SO42- ) II ----------------------------- 20
Détermination de l’alcalinité (HCO3-)------------------------------ 22
Détermination du résidu sec-------------------------------------------
23

Essai de traitabilité
Détermination de la teneur en chlore actif -------------------------

24
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)----------------------

Éléments indésirables
Détermination du fer méthode à l’orthophénanthroline ----------- 26

Dosage du manganèse Méthode à la Formaldoxime -------------- 28
Dosage du manganèse Méthode au persulfate d'ammonium----- 30
Dosage de l’aluminium par colorimétrie ---------------------------- 32
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)
34
Dosage de la silice : SiO2 par méthode colorimétrique
36
Dosage des détergents-------------------------------------------------- 38



Paramètres eau résiduaire

Détermination de la D.C.O--------------------------------------------
40

Détermination de la DBO5--------------------------------------------
41

Détermination des M.E.S par centrifugation------------------------
43

Détermination des M.E.S par filtration------------------------------
44

Dosage de l'azote total KJELDAHL----------------------------------
45

Détermination des huiles et des graisses-----------------------------
48
Essai sur marbre---------------------------------------------------------
49




Paramètres bactériologiques

Numération des germes totaux.---------------------------------------
50

Recherche et dénombrement des coliformes ( Colimètrie )-------
52

Recherche et dénombrement des streptocoques fécaux------------
55

Recherche et dénombrement des spores de Clostridium sulfito
Réducteur----------------------------------------------------------------
57





LABORATOIRE AGRÉE
Mesure électro métrique du pH
avec l’électrode de verre.

NF T90-008


• Principe :
Le pH est en relation avec la concentration des ions hydrogène [H+] présent dans l'eau ou les solutions.
La différence de potentiel existant entre une électrode de verre et une électrode de référence (Calomel - Kcl saturé). Plongeant dans une même solution, est une fonction linéaire du pH de celle-ci. Le potentiel de l’électrode est lié à l’activité des ions H+.

• Appareil : pH Mètre
• Electrode : Electrode de pH combinée
• Réactifs : Tampon pH = 9
Tampon pH = 7
Tampon pH = 4

• Mode opératoire :

Etalonnage de l’appareil :

 Allumer le pH Mètre.
 Rincer l’électrode avec de l’eau distillée.
 Prendre dans un petit bêcher, la solution tampon pH = 7
 Régler l'agitation à faible vitesse.
 Tremper l’électrode de pH dans la solution tampon pH = 7
 Laisser stabiliser un moment jusqu'à affichage du standard 2.
 Enlever l’électrode et la rincer abondamment avec l’eau distillée.
 Ré étalonner de la même manière avec les solutions tampon pH = 9 où pH = 4.
 Puis rincer abondamment l’électrode avec l’eau distillée.

Dosage de l’échantillon :

 Prendre environ  100 ml d’eau à analyser.
 Mettre un agitateur avec une faible agitation.
 Tremper l’électrode dans le bêcher.
 Laisser stabiliser un moment avec une faible vitesse d’agitation.
 Puis noter le pH.






LABORATOIRE AGRÉE Mesure de la conductivité électrique NF T90-031

Définition :

La conductivité électrique d'une eau est la conductance d'une colonne d'eau comprise entre deux électrodes métalliques de 1 cm² de surface et séparées l'une de l'autre de 1 cm.
Elle est l'inverse de la résistivité électrique.
L'unité de conductivité est le Siemens par mètre (S/m).
La conductivité électrique d'une eau s'exprime généralement en microsiémens par centimètre (µS/cm). La relation entre la résistivité et la conductivité est la suivante:


Principe :

Mesure de la conductance électrique d'une colonne d'eau délimitée par deux électrodes de platine (Pt) ( ou couvertes de noir de platine ) maintenues parallèles.
Si R est la résistance de la colonne d'eau en ohms.
S sa section en cm² et l sa longueur en cm.
La résistivité électrique en ohms-cm est


est appelé constante de l'élément de mesure

Matériel :

Conductimètre.

Mode opératoire :

D'une façon générale, opérer de la verrerie rigoureusement propre et rincée, avant usage, avec de l'eau distillée.
Rincer plusieurs fois la cellule à conductivité, d'abord avec de l'eau distillée puis en la plongeant dans un récipient contenant de l'eau à examiner; faire la mesure dans un deuxième récipient en prenant soin que les électrodes de platine soient complètement immergées.
Agiter le liquide ( barreau magnétique) afin que la concentration ionique entre les électrodes soit identique à celle du liquide ambiant. Cette agitation permet aussi d'éliminer les bulles d'air sur les électrodes.

Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en µS/cm.






































LABORATOIRE AGRÉE
TURBIDITE

NF T 90 - 033




Définition :

Réduction de la transparence d'un liquide due à la présence de matière non dissoute.

Principe :
Comparaison de la lumière diffusée et la lumière transmise par l'échantillon d'eau et par une gamme étalon constituée de solutions de formazine.
La mesure de la lumière diffusée est significative pour les eaux de faible turbidité non visible à l'œil nu (par exemple les eaux de boisson).
La mesure de la lumière transmise est significative pour les eaux de turbidité visible à l'œil nu(par exemple les eaux polluées)et pour les eaux de faible turbidité contenant des substances qui ne diffusent pas.
Pour tout échantillon d'eau, la mesure de la lumière diffusée et de la lumière transmise permet la détection de matières non dissoutes, absorbant mais diffusant mal, qui passeraient inaperçues par la seule mesure de la lumière diffusée.

Appareillage : HACH 2100N

- Cuvette d'évaluation de la transparence constituée d'une cuvette de verre incolore de 50 mm. de diamètre.

Mode opératoire :

Remplir une cuvette de mesure propre et bien essuyer avec du papier hygiénique avec l'échantillon à analyser bien homogénéisé et effectuer rapidement la mesure, il est nécessaire de vérifier l'absence de bulle d'air avant la mesure.

Expression des résultats :

La mesure est obtenue directement en NTU.



LABORATOIRE AGRÉE
Détermination de l’azote ammoniacal
( NH4+ )


ISO N°7150


Principe : Mesure spectrométrique à environ 655nm du composé bleu formé par réaction de l'ammonium avec les ions salicylate et hypochlorite en présence de nitroprussiate de sodium.


Réactifs:
Réactif I :

- Acide dichloroisocyanurique ....................................... 2 g.
- Hydroxyde de sodium ( NaOH ) ....................................... 32 g.
- H2O distillée ................................. q.s.p 1000 ml.

Réactif II ( coloré ) :

- Tricitrate de sodium .................................................. 130 g.
- Salicylate de sodium .................................................. 130 g.
- Nitropruciate de sodium .................................................. 0.97 g.
- H2O distillée ................................................. q.s.p 1000 ml

Appareillage:
Spectrophotomètre UV-Visible

Courbe d'étalonnage :


$ fille 1 mg/l 0 1 2.5 5 25 40
Eau distillée (ml) 50 49 47.5 45 25 10
Réactif I (ml) 4 4 4 4 4 4
Réactif II (coloré) (ml) 4 4 4 4 4 4
Attendre 1 h.30
[NH4+] en mg/l 0 0.02 0.05 0.1 0.5 0.8


Mode opératoire :

- Prendre 40 ml d’eau à analyser
- Ajouter 4 ml du réactif I
- Ajouter 4 ml du réactif II et ajuster à 50 ml avec H2O distillée et attendre 1h. 30

* L’apparition de la coloration verdâtre indique la présence de : NH4+

Effectuer la lecture à 655 nm.

Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.


































LABORATOIRE AGRÉE
Dosage des nitrites
( NO2- )


ISO 5667


Principe: Les nitrites réagissent avec le Sulfanilamide pour former un composé diazoîque qui,après copulation avec le N1 Naphtyléthylènediamine dichloride donne naissance à une coloration rose mesurée à 543nm.

Réactifs:
Réactif Mixte :
- Sulfanilamide ..........……..……......... 40 g.
- Acide phosphorique ……. ......................... 100 ml.
- N-1- Naphtyl éthylène diamine ............................................. 2 g.
- H2O distillée ........................................ q.s.p 1000 ml.
Appareillage:
Spectrophotomètre UV-Visible

Courbe d'étalonnage :


$ fille 1 mg/l 0 1 2 5 20 40
Eau distillée (ml) 50 49 48 45 30 10
Réactif Mixte (ml) 1 1 1 1 1 1
Attendre 10 mn
[NO2-] en mg/l 0 0.02 0.04 0.1 0.4 0.8

Mode opératoire :

- Prendre 50 ml d’eau à analyser
- Ajouter 1 ml du réactif mixte.
- Attendre 10mn.
* L’apparition de la coloration rose indique la présence des NO2-.

Effectuer la lecture à 543 nm.

Expression des résultats :
Le résultat est donné directement en mg/l.





LABORATOIRE AGRÉE DOSAGE DES NITRATES NO3-
Méthode au salicylate
de sodium.
T90-012


Principe :

En présence de salicylate de sodium, les nitrates donnent du paranitrosonylate de sodium coloré en jaune et susceptible d'un dosage colorimétrique.

Réactifs :

* Solution de salicylate de sodium à 0.5 % ( renouveler toutes les 24 h. ).
0.5 gr de salicylate de sodium dans 100 ml d'eau distillée.
* Solution d'hydroxyde de sodium 30 %.
30 gr de NaOH dans 100 ml d'eau distillée.
* H2SO4 concentré.
* Tartrate double de sodium et de potassium.
Hydroxyde de sodium Na OH .................................. 400 g.
Tartrate de sodium et de potassium .................................. 60 g.
Eau distillée ................................... qsp 1000 ml.
Laisser refroidir avant de compléter à 1000 cc.
Cette solution doit être conservée dans un flacon de polyéthylène.

Solution mère d'azote d'origine nitrique à 1000 mg/l.

* Nitrate de potassium anhydre ......................................... 0.722 g.
Eau distillée ......................................... 1000 ml.
Chloroforme ......................................... 1 ml.

Solution fille d'azote d'origine nitrique à 5 mg/l.
Appareillage.
Etuve.
Spectrophotomètre U.V visible.
• Courbe d'étalonnage.
Dans une série de capsule de 60 ml, introduire successivement :

N° de capsule B I II III IV
$ étalon 5 mg/l. 0 1 2 5 10
Eau distillée 10 9 8 5 0
$ de salicylate de Na 1 1 1 1 1
Correspondant en mg/l de N nitrique 0 0.5 1 2.5 5



Mode opératoire

Prendre 10 ml de l'échantillon à analyser.
Ajouter 2 à 3 gouttes de NaOH à 30 %.
Ajouter 1 ml de salicylate de sodium.
Evaporer à sec au bain marie ou à l'étuve 75 - 88° C.
( ne pas surcharger ni surchauffer très longtemps ) laisser refroidir.
Reprendre le résidu avec 2 ml. H2SO4 laisser reposer 10 mn.
Ajouter 15 ml d'eau distillée.
Ajouter 15 ml de tartrate double de sodium et de potassium puis passer au spectro au 415 nm.


Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l à une longueur d’onde de 415 nm.








































LABORATOIRE AGRÉE
Détermination des phosphates
( PO43- )


ISO N° 6878

Principe :
Formation en milieu acide d'un complexe avec le molybdate d'ammonium et le tartrate double d'antimoine et de potassium. Réduction par l'acide ascorbique en un complexe coloré en bleu qui présente deux valeurs maximales d'absorption l’une vers 700 nm, l'autre plus importante à 880 nm.

Appareils : Spectrophotomètre UV. visible

Réactifs :

Réactif Mixte :

Heptamolybdate d'ammonium ....................... 13 g.
Eau distillée ....................... 100 ml.

Tartrate d'antimoine ....................... 0.35 g.
Eau distillée ....................... 100 ml.

Acide sulfurique pur ....................... 150 ml ©
Eau distillée ....................... 150 ml.

( A + B ) + C 500 ml d'eau distillée.

Acide ascorbique à 10 %:

Acide ascorbique…………………………….10g.
Eau distillée …………………………….100ml.


Solution mère à 50 mg/l PO43-

Solution fille à 2 mg/l PO43-








Courbe d'étalonnage :


N° Fiole 0 1 2 3 4 5
$ fille à 25 mg/l P 0 0.3 ml 0.6 1.2 2.4 4.8
qsp 40 ml eau distillée 40 40 ml 40 40 40 40
[c] P 0.0 0.015 0.03 0.06 0.120 0.240
[c] en PO43- 0.0 0.0459 0.0918 0.1836 0.3672 0.7340
Acide ascorbique (ml) 1 1 1 1 1 1
Réactif mélangé (ml) 2 2 2 2 2 2
Attendre 10 mn.

Mode opératoire :

40 ml d'eau à analyser.
1 ml acide ascorbique
2 ml du réactif mixte.
Attendre 10 mn le développement de la couleur bleue.
Effectuer la lecture à une longueur d'onde de 880 nm.


Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.





























LABORATOIRE AGRÉE
Détermination des matières oxydables
en milieu acide ( M.O )


T 90 -050
Principe:

Oxydation par un excès de permanganate de potassium,en milieu acide et à ébullition(10mn),des matières oxydables contenues dans l'échantillon.Réduction de l'excès de permangante par l'oxalate de sodium en excès et titrage en retour de l'excès d'oxalate par le permanganate de potassium.

Réactifs :
Solution de permanganate de potassium à 20mmol/l:

- KMnO4 ..................................... 3,1608 g.
- H2O distillée bouillante ..................................... q.s.p 1000 ml.
Porter la solution à 90-95 °C pendant 2heures,refroidir et laisser reposer au moins 2jours.
Décanter la solution claire et conserver dans une bouteille en verre brun.
Solution de KMnO4 à 2mmol/l:

- Solution de KMnO4 à 20mmol/l............................. 100 ml.
- H2O distillée .............................. q.s.p 1000 ml.
Cette solution doit-être concervée à l'obscurité .Bien qu'elle soit relativement stable ,ilest conseillé de la renouveler assez souvent et de la vérifier
Solution d'oxalate de sodium à 0,05 mol/l :

Na2C2O4. ............................................... 6,7 g.

Eau distillée ................................................ q.s.p 1000 ml.

Cette solution est stable environ 6mois à l'obscurité.
Solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l :

Introduire 100ml de la solution d'oxalate de sodium à 0.1N dans une fiole jaugée de 1000ml.Compléter au volume avec de l'eau distillée.
Cette solution est stable 2 semaines.


Solution d’acide sulfurique diluée à environ 2.2 moles/l:
Ajouter lentement avec précautions 120ml d'acide sulfurique conçentré(p=1.84g/ml)à 500ml d'eau distillée.Ajouter la solution de permanganate de potassium à 0.01N jusqu'à persistance d'une coloration rose pâle.Compléter à 1000 ml d'eau distillée dans une fiole jaugée.


• Mode opératoire :

- Prendre 100 ml d’eau à analyser
- Ajouter 20 ml d'acide sulfurique dilué à 2.2 M et homogénéiser. Porter à ébullition douce puis ajouter 20ml de la solution de permanganate de potassium à 2mmol/l.Après 10min, ajouter 20ml de la solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l.
- Titrer après décoloration, alors que la solution est encore chaude, avec la solution de permanganate de potassium à 2mmol/l jusqu'à apparition d'une coloration rose .
N.B : Un essai à blanc est nécessaire.

Titrage de la solution de permanganate de potassium:
Ajouter 20ml d'oxalate de sodium à 5mmol/l.Chauffer jusqu'à 80°C et titrer avec le permanganate de potassium à 2mmol/l jusqu'à apparition de la coloration rose.

• Expression des résultats :
L'indice permanganate(X) de l'échantillon ,exprimé en milligrammes d'oxygène par litre est donné par l'expression suivante:

d'où :
V1 : Volume KMnO4 à 2mmol/l (échantillon).
V2 : Volume KMnO4 à 2mmol/l (blanc : H2O distillée).
V3 est le volume de la solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
V4 est le volume de la solution d'oxalate de sodium utilisé pour le titrage de la solution de permanganate de potassium.
C est la concentration de la solution d'oxalate de sodium à 5mmol/l
Vs est le volume de la prise d'essai de l'échantillon.

f est le facteur de dilution éventuel de l'échantillon avant analyse.
D'où :
V4 = 20ml
Vs = 100ml.
C = 5 mmol/l
L'expression devient

N.B: Si l'oxalate de sodium n'est pas disponible,on peut le substituer par l'acide oxalique(H2C2O4) avec la même concentration.




LABORATOIRE AGRÉE
Détermination du calcium
( Ca2+ ) et du magnésium
( Mg2+ )


ISO N° 6058
OU
NF T90-003


Principe :

Titrage molaire des ions calcium et magnésium avec une solution de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique(EDTA) à pH10.Le noir érichrome T, qui donne une couleur rouge foncé ou violette en présence des ions calcium et magnésium,est utilisé comme indicateur.

Réactifs :
Solution d’E.D.T.A N/50 ( C10 H14 N2 Na2 O8 2H2O ) : (0,02N ou 0,01M)
- EDTA .................................................. . 3,725 g. après déshydratation à 80°C pendant 2 h.
- H2O distillée .................................................. .. q.s.p 1000 ml.

Solution d’hydroxyde de sodium ( NaOH ) 2 N :
- NaOH ( pastilles ) .............................................. 80 g.
H2O distillée .............................................. q.s.p 1000 ml.
Solution d’hydroxyde d’ammonium ( NH4OH ) pH = 10,1:
- Chlorure d’ammonium ................................................ 67,5 g.
- NH4OH (25%)………………………………………. 570 ml
- HCl concentré .................................................. .............. PH = 10,1
- H2O distillée ........................................ q.s.p 1000 ml.
: Noir eriochrome T.
Solution étalon de référence,c(CaCO3)=0.01mol/l
Secher un échantillon de carbonate de calcium pur pendant 2heures à 150°C.
En introduire 1 g dans une fiole conique de 500ml et humidifier avec de l'eau.Ajouter goutte à goutte de l'acide chlorhydrique à 4mol/l jusqu'à ce que tout le carbinate soit dissous.Eviter un excès d'acide.
Ajouter 200ml d'eau et porter à ébullition quelques minutes afin d'éliminer le dioxyde de carbone.Refroidir et ajouter quelques gouttes de l'indicateur au rouge de méthyle.Ajouter une solution ammoniacale à 3mol/l jusqu'à ce que la solution devienne orange.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1000ml et compléter au volume avec de l'eau distillée.
1ml de la solution contient 0.4008mg(0.01 mmol/l) de calcium.
• Mode opératoire :

( V1) Ca2+ : - Prendre 50 ml d’eau à analyser.
- Ajouter 2 ml de NaOH à 2 N.
- Ajouter du Murexide.
- Et titrer avec l’E.D.T.A jusqu’au virage ( violet ).
( V2) Ca2+Mg2+ : - Prendre 50 ml d’eau à analyser.
- Ajouter 2 ml de NH4OH ( 10,1 ).
- Ajouter noir eriochrome.
- Et titrer avec l'E.D.T.A jusqu’au virage ( bleu ).

Expression des résultats : La détermination du mg/l de Calcium est donnée par la formule suivante:
d'où :
V1 : Volume d'EDTA nécessaire pour une concentration donnée.
C : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l ).
Mca2+ : Masse molaire du calcium en g.
P.E : Prise d'essai (volume de l'échantillon nécessaire pour ce dosage).
F : Facteur


Donc


mg/l Ca2+ = V1 x F x 8.016
La détermination du mg/l de Magnésium est donnée par la formule suivante:


d'où :
V2: Volume total d'E.D.T.A
V1 : Volume d'EDTA nécessaire pour une concentration donnée.
C : Concentration molaire d'EDTA (0,01 M/l ).
MMg2+ : Masse molaire du Magnésium en g.
P.E : Prise d'essai (volume de l'échantillon nécessaire pour ce dosage).
F : Facteur

Donc

mg/l Mg2+ = (V2-V1) x F x 4.86






LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de sodium et de potassium
par photométrie de la flamme.

ISO 9964/3


1)- Partie théorique :
La photométrie de la flamme est un des procédés les plus rapides et sensibles connus aujourd'hui pour le dosage des éléments alcalins et alcalino - terreux .
Les éléments à analyser ( sodium, potassium lithium, calcium etc ...) sont généralement sous forme de sels. L'analyse se fait en partant de leurs solutions.

2)- Partie pratique :

Mode opératoire :
Appareil Dr LANGE (JENWAY)
Il faut le suivre étape par étape :

 Allumer l'appareil à l'aide du bouton vert (Power).
 Ouvrir le robinet de la bouteille du gaz.
 Allumer la flamme à l'aide du bouton noir "IGNITION" sans lâcher le doigt jusqu'à l'affichage "FLM" en rouge sur l'écran.
 Pipeter de l'eau distillée remplie dans une cuvette.
 Optimiser la flamme si elle est jaune à l'aide du bouton " fuel " jusqu'à ce que la couleur devienne bleu violacée.
 Optimiser à zéro à l'aide du bouton "Blank".
 Laisser se stabiliser 5 à 10 minutes.
 Une fois qu'elle se stabilise à zéro, activer la cuvette d'eau distillée et la remplacer par une autre cuvette remplie par une solution étalon de Na+ ou du K+ à 10 mg/l.
 Optimiser à 10 mg/l à l'aide du bouton "FINE"
 Retirer la cuvette remplie par une solution étalon de "Na+" ou de "K+" à 10 mg/l et la remplacer par une cuvette remplie d'eau distillée et vérifier si l'écran affiche zéro (0.000).
 Retirer la cuvette remplie par l'eau distillée et la remplacer par une cuvette remplie par une solution étalon de "Na+" ou de "K+" à 10 mg/l et vérifier si l'écran affiche (10).
 Retirer la cuvette et la remplacer par une autre cuvette remplie d'eau distillée.
 A la fin, passer aux échantillons inconnus jusqu'à ce que la valeur affichée sur l'écran est stable (3 essais pour chaque échantillon).

A la fin du dosage et par mise de la sécurité, il faut toujours fermer la bouteille de gaz propane en premier lieu ensuite l'appareil et la pompe.



Préparation des étalons :

Solution fille de sodium (Na+) à 10 mg/l de la solution mère de Na Cl à 1000 mg/l dans 100 ml d'eau distillée.
(2,54 mg de Na Cl 1000cc d'H2O distillée : solution mère de Na+ à 1 g/l ).

Solution fille de potassium (K+) à 10 mg/l : 1 ml de la solution mère de Kcl à 1 g/l dans 100 ml d'eau distillée.
( 1.91 g de Kcl 1000 cc d'H2O distillée : solution mère de K+ à 1 g/l ).


Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.


Remarque :

Avant de doser le sodium ( Na+) il faut toujours vérifier les valeurs de la " conductivité " car cette dernière a un rapport proportionnel à la dilution, c'est à dire plus que la conductivité est grande plus que la dilution du Na+ est grande et vice versa. Alors pour le cas de K+ on ne fait pas la dilution sauf que la conductivité est grande.




















LABORATOIRE AGRÉE
Détermination des chlorures
( Cl- )

NF T 90 - 014

Principe :
Réaction des ions chlorure avec des ions argent pour former du chlorure d'argent insoluble qui est précipité quantitativement .Addition d'un petit excès d'ions argent et formation du chromate d'argent brun-rouge avec des ions chromates qui ont été ajoutés comme indicateur. Cette réaction est utilisée pour l'indication du virage. Durant le titrage , le pH est maintenu entre 5 et 9.5 afin de permettre la précipitation.

Ag NO3 + Na Cl {Ag Cl} + Na NO3
2 Ag Cl + K2 Cr O4 2 Kcl + Ag2 CrO4

Réactifs :

Solution de nitrate d’argent à 0,01 N:
1,6987 d' AgNO3→1000 ml d'eau distillée
Indicateur coloré K2CrO4 à 10 %:
10 g de K2CrO4 → Q.S.P 100 ml d'H2Odist.
Solution de chlorures à 71 mg/l:
0.107g de NH4Cl…………1000ml d'eau distillée.
Mode opératoire :
Prendre 5 ml d’eau à analyser,
Ajouter 2 gouttes de K2CrO4 (coloration jaunâtre).
Titrer avec Ag NO3 à 0,01 N jusqu’à coloration brun rougeâtre.
Expression des résultats :


F.S : mg/l Cl- = VAgNO3 x 71 x F.

VAgNO3 : Volume d’AgNO3 nécessaire pour le dosage de l’échantillon.
NAgNO3 : Normalité d’AgNO3
MCl- : masse des chlorures.
F : facteur de correction du titre d’Ag NO3.
PE : prise d’essai.
Pour le F : - Prendre 5 ml de la solution mère à 71 mg/l.
- Ajouter 2 gouttes de l’indicateur coloré.
- Doser par AgNO3 à 0,01 N jusqu’au virage.(couleur brun rougeâtre).





LABORATOIRE AGRÉE

Détermination des Sulfates
( SO42- )
II Méthode Allemande élaborée par laboratoire


Principe :

Les ions sulfates sont précipités et passés à l'état de sulfate de baryum
En présence de Ba Cl2.
Ba Cl2 + SO42- → Ba SO4+ 2 Cl-


Appareil :

Spectrophotomètre UV Visible

Réactifs :

Solution mère de sulfates à 1 g/l à partir de Na2SO4
Peser 1,479 g de Na2SO4 .......................... 1000 ml d'eau distillée.

Solution stabilisante :

Acide chlorhydrique ( c ) ........................................ 60 ml.
Ethanol ........................................ 200 ml.
Chlorure de sodium ........................................ 150 g.
Glycérol ........................................ 100 ml.
Eau distillée .......................…...Q.S.P. 1000 ml.

Solution de chlorure de baryum :

Chlorure de baryum .................................... 150 g.
Acide chlorhydrique ................................... 5 ml.
Eau distillée ............................... Q.S.P. 1000 ml.

Gamme d'étalonnage :

Prendre 8 béchers de 250 ml.
Laver très bien avec du savon et une lavette.
Rincer abondamment avec l'eau du robinet.
Rincer avec une solution acide chlorhydrique
Rincer avec l'eau du robinet puis avec de l'eau distillée.




. Remarque :

- Les échantillons troubles ou colorés doivent être filtrés sur filtre de 0,45 µm.
- Les échantillons qui contiennent plus de 70 mg/l SO42- doivent être dilués avant détermination.

Gamme d'étalonnage :
Tableau :

N° Bécher 0 1 2 3 4 5 6 7
$ mère à 1g/l 0 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml 6 ml 7 ml
qsp 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml 100 ml
$ stabilisante 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
$ chlorure de baryum 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml 2 ml
Agitation 1 mn.
concentration finale mg/l SO42- 0 10 20 30 40 50 60 70

Enregistrer la gamme dans le spectrophotomètre à la longueur d'onde  420.

• Mode opératoire :

• Prendre 20 ml d'eau à analyser puis compléter à 100 ml d'eau distillée.
• Ajouter 5 ml de la solution stabilisante.
• Ajouter 2 ml de chlorure de baryum.
• Agiter énergiquement pendant 1 mn.
• Passer au spectrophotomètre  = 420 nm.

• Expression des résultats :

mg/l SO42- = la valeur lue sur le spectrophotomètre x facteur de la dilution.

















LABORATOIRE AGRÉE

Détermination de l’alcalinité (HCO3-)

NF T0-036


Avant propos:
L'alcalinité d'une eau correspond à la présence bicarbonates,carbonates et hydroxydes.

Principe :

Détermination des volumes successifs d'acide fort en solution diluée nécessaire pour neutraliser , aux niveaux de pH = 8.3 et 4.3, le volume d'eau à analyser. La première détermination sert à calculer le titre alcalimétrique (TA), la seconde à calculer le titre alcalimétrique complet (TAC).

Réactifs :

* Solution d’acide Chlorhydrique à 1 N :
* Solution d’HCl à 0,1 N :
- $ d’HCl à 1 N ................................................ 100 ml.
- H2O distillée ................................................ q.s.p 1000ml.

Électrode : Électrode de pH
Mode opératoire :
- Prendre 100 ml d’eau à analyser,
- Noter son pH puis titrer avec HCl à 0,1 N jusqu’à obtention d’un pH de 4,3.

• Expression des résultats :



F.S : VA1 x 61 = mg/l HCO3-
VA : Volume d’acide versé.
NA : normalité d’acide versé.
MHCO3- : masse des bicarbonates ( HCO3-).
P.E : prise d’essai.

• Remarque :

Si le pH de l’échantillon est supérieur à 8,3 ; titrer jusqu’à cette valeur (volume d’HCl obtenu correspond au CO32-) puis continuer le dosage jusqu’à pH de 4,3 noter le volume VA2.
mg/l CO32- = VA2 x 60



LABORATOIRE AGRÉE
Détermination du résidu sec


Méthode élaborée par le laboratoire central

• Principe :

La détermination des résidus permet d'estimer la teneur en matières dissoutes et en suspension d'une eau. La détermination du résidu sur l'eau non filtrée permet d'évaluer la teneur en matières dissoutes et en suspension, c'est le résidu total. Si l'eau est filtrée préalablement à la mesure, le résidu correspond alors aux matières dissoutes.


Une certaine quantité d'eau est évaporée dans une capsule tarée. Le résidu desséché est ensuite pesé.

• Matériel :

Capsule en porcelaine.
Balance analytique.
Etuve réglable.

• Mode opératoire :

• Tarer une capsule préalablement lavée, rincée à l'eau distillée et desséchée.
• Prélever 100 ml d'eau à analyser dans une fiole jaugée et déverser la dans la capsule.
• Porter cette dernière à l'étuve à 105° C pendant 24 heures.
• Laisser refroidir pendant ¼ d'heure au dessiccateur.
• Peser immédiatement et rapidement.

• Expression des résultats :

(PP - PV) 10 x 1000 = mg/l de RS
Les résultats sont donnés en mg/l.


d'où PP : est le poids plein de la capsule.
PV : est le poids vide de la capsule.

• Remarque :

Les eaux contenant des matières en suspension ( turbides) doivent être filtrées.





LABORATOIRE AGRÉE
Détermination de la teneur
en chlore actif

ISO 7393/3


Principe :
L'iodure de potassium est oxydé en milieu acétique et l'Ide est titrée par une solution de thiosulfate de sodium à 0.1 N.
Réactif :

 Acide acétique pur cristalisable.
 Iodure de potassium ( exempt d'iodâte ) 100 g/l.
 Thiosulfate de sodium N/10
 Na2S2O3 ........................... 15.8 g/l.
 Solution d'amidon soluble 10 g/l.
 Eau de Javel du commerce.
Mode opératoire :

Dosage de l'eau de Javel du commerce:
Solution A:
Effectuer les dilutions:
1/20 pour les eaux de Javel à 18° C.
1/50 pour les extraits à 47/50° C.
Introduire dans un Erlenmeyer :
 100 ml d'eau distillée
 5 ml acide acétique pur
 10 ml d'iodure de potassium
 10 ml de la solution A
 Titrer avec du thiosulfate de sodium N/10 jusqu'à obtention de la couleur jaune pâle.
 Ajouter enfin de dosage 2 à 3 ml de la solution d'amidon.
 Attendre 2 mn et titrer par la solution de thiosulfate N/10 jusqu'à disparition de la coloration bleue.
Expression des résultats en g/l :
La teneur en gramme par litre en chlore actif est donnée par : 0.355 N  K
d'où:
K = est égal au rapport V/PE

N = Le nombre de millilitres de thiosulfate utilisé pour le dosage.
V = Volume de fiole
PE = Prise d'essai de l'échantillon.
Expression des résultats en degré chlorométrique :




BREAK POINT:

Mode opératoire :

 Prendre 10 bouteilles d'eau.
 Nettoyer avec de l'acide sulfochromique.
 Rincer abondament avec l'eau du robinet puis l'eau distillée.
 Remplir chaque bouteille 1 l. d'eau brute.
 Préparer une solution fille à 1g/l d'eau de Javel.
 Injecter différente concentration d'eau de Javel.
 Laisser pendant 2 h. à l'abri de la lumière.
 Puis doser de la même manière que pour l'eau de Javel sauf que la concentration de thiosulfate de sodium est de 0.028N.

Courbe :





Chlore résiduel en mg/l






Chlore injecté en mg/l

On injecte dans l'eau des doses croissantes de chlore au bout de 2 h. on dose le chlore résiduel, on constate que cette dose résiduelle, au lieu d'augmenter régulièrement . Passe par un maximum puis décroit, passe par un minimum et croît ensuite régulièrement conformément à la courbe.
Le chlore dans un premier temps se combine avec les matières organiques de l'eau et avec l'ammoniac libre ou combiné sous forme d'amines, pour donner des composés chlorés ( chloramines ) qui dans un deuxième temps sont détruits par une dose accrue de chlore. Le point critique du Breack point est la dose du chlore correspondant au minimum de la courbe pour laquelle il ne subsiste plus dans l'eau que du chlore libre.

N.B: Il est impératif de passer l'échantillon(eau brute) et doser l'azote ammoniacal(NH4+) avant de commencer la demande en chlore.








LABORATOIRE AGRÉE
Détermination du fer méthode à l’orthophénanthroline


ISO 6332


• Principe
Addition d'une solution de phénantroline 1,10 à une prise d'essai et mesurage photométrique du complexe rouge-orange à une longueur d'onde de 510nm.
Pour le dosage du fer total et du fer total dissous, du chlorhydrate d'hydroxylamine est ajouté pour réduire le Fe3+ en Fe2+.
• Réactifs
Tous les réactifs seront préparés à partir d’eau bidistillée exempte de toute trace de fer.

- Tampon Acétate:
Acétate d'ammonium …………………….40g
Acide acétique cristalisable………………50ml
Q.S.P …………………………………… 100 ml d'eau distillée.
- Chlorhydrate d'hydroxylamine à 10 % :

Chlorhydrate d'hydroxylamine ………………………….10g
Q.S.P ……………………………………...100 ml d'eau distillée.
Cette solution est stable pendant une semaine.
- Solution de Phénanthroline -1,10:

Dissoudre 0,42 g de Phénantroline-1,10 monohydraté(C12H8N2.H2O) dans 100ml d'eau distillée contenant 2gouttes d'Acide chlorhydrique.
Cette solution est stable pendant une semaine.Conserver dans un flacon teinté et au réfrigérateur.
.Solution mère étalon de Fer à 1 g/l:
- Solution fille étalon de fer à 0,01 g/l ( à préparer extemporanément).
Diluer au 1/100 la solution précédente.
Etablissement de la courbe d’étalonnage.

Numéros de tubes

T
1
2
3
4
5
6
Solution fille à 0,01 g/l (ml) 0 0.25 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0
Eau distillée (ml) 50 49.75 49.5 49 48 46 45
Solution de chlorhydrate d'hydroxylamine(ml) 1 1 1 1 1 1 1
Tampon acétate (ml) 2 2 2 2 2 2 0.5
Solution de phénantroline -1,10 (ml) 2 2 2 2 2 2 2
Correspondance en mg de fer par litre 0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.8 1
.



Mode opératoire:

Prendre 50 ml d'eau à analyser dans un erlenmeyer de 100 ml, ajouter 1ml de la solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. Mélanger soigneusement.Ajouter 2ml de tampon acétate.Ajouter 2 ml de la solution 1.10 de phénantroline et conserver à l'obscurité pendant 15min.Enfin passer au spectro pour mesurage à la longueur d'onde de 510 nm.

Expression des résultats:

Le résultat est donné en mg/l.



LABORATOIRE AGRÉE
Dosage du manganèse
Méthode à la Formaldoxime


ISO 6333

• Principe :

- Addition d’une solution de Formaldoxine à une prise d’essai et mesurage spectrométrique du complexe rouge orangé obtenu à une longueur d’onde d’environ 450 nm.
Si le manganèse en suspension ou lié organiquement est présent, un traitement préalable est nécessaire pour mettre le manganèse sous forme susceptible de réagir à la Formaldoxine.

• Réactifs :

- Réactif oxydant :

- Peroxodisulfate de K ( K2S2O8 ) ou de Na2S2O8 0,5 gr.
- Sulfite de sodium ( Na2S2O3 ) Anhydre Pour l’oxydation
- EDTA, Sel tétrasodique = 0,24 mol/l

Dissoudre 90 gr. de (NA2EDTA). 2H2O et 19 gr NaOH dans 1000 ml d'eau distillée
ou bien : 109 gr. de ( Na4EDTA). 4H2O, ou 100 gr. sous forme dihydraté
( C10H12N2Na4O8. 2H2O) dans 1000 ml d'eau distillée.
Formaldoxime : Solution
Dissoudre 10 gr. de ( NH3OHCl ) chlorure d’hydroxylammonium dans 50 cc H2O, ajouter 5 ml d’une solution 35% (m/m ) de Formaldehyde ( HCHO ) ( d= 1,08 gr/ml et compléter à 1000 cc H2O.
* La $ peut être conservé au moins 1 ( un mois ).

Chlorure d’hydroxylammonium ( ammoniaque )
C ( NH3 OHCl = 6 mol/l.
Dissoudre 42 gr de NH3OHCl dans l’eau et compléter à 100cc.
Ammoniaque : 4,7 mol/l ( Diluer 70 cc d’NH4OH ( d= 0,91 gr/ml ) dans 200 cc H2O.

• Préparation :

* Mélanger à volumes égaux la $ Ammoniaque, avec $ Chlorure d’hydroxylammonium. 1/1
- Sulfate de Fer ( II ) et NH4.6H2O ( Sel de Mohr ) 700 mg/l
Acide sulfurique : 3 mol/l : 170 ml Acide sulfurique C à 1000 cc H2O.






* Dissoudre 700 mg de Sulfate de Fer ( II ) ajouter 1 ml de H2SO4 à 3 mol/l dans
1000 cc H2O.
- NaOH : à 4 mol/l : 160 gr / 1000 cc H2O.

Solution mère de Mn à 100 mg/l:

Dissoudre 308 mg de Sulfate de Manganèse monohydrate ( Mn SO4. H2O ) dans l’eau et ajouter 10 ml H2SO4 à 3 mol/l et compléter à 1000 cc H2O.

Solution fille à 10 mg/l : Prendre 10 ml de la solution mère et compléter à 100 cc
H2O.

Courbe d’étalonnage

$ fille à 10 mg/l 0 2.5 cc 5 cc 10 cc 15 cc 20 cc 25 cc
Sulfate de Fer (sel de Mohr) et NH4. 1 cc 1cc 1 cc 1 cc 1 cc 1cc 1 cc
E.D.T.A 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc
FORMALDOXIME 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc 1 cc
NaOH Soude 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc 2 cc

Mélange Ammoniaque + $ Chlorure Hydroxylammonium
3 cc

3 cc

3 cc


3 cc

3 cc

3 cc

3 cc


PE 50 ml pour échantillon, même procédure que les gammes mesurées à 450 nm

Expression des résultats :

Le résultat est donné directement en mg/l.
















LABORATOIRE AGRÉE
Dosage du manganèse
Méthode au persulfate d'ammonium

Rodier élaboré par le laboratoire

• Principe :

Le manganèse est oxydé en permanganate à l'aide de persulfate d'ammonium en présence de nitrate d'argent. Le permanganate ainsi formé est dosé colorimétriquement.


• Réactifs :

Réactif mixte:
Sulfate mercurique……………………………………..75g
Acide nitrique N…………………………………………400ml
Eau distillée…………………………………………….200ml
Acide phosphorique à 85 %……………………………200ml
Nitrate d'argent………………………………………….0.035g
Eau distillée………………………………………q.s.p. 1000ml


 Persulfate d'ammonium (NH4)2S2O8
 Solution mére étalon de manganèse à 0.10g/l
Dissoudre 0.288g de permanganate depotassium dans environ 100ml d'eau distillée contenant 3ml d'acide sulfurique.Ajouter 0.4g environ de sulfite monosodique.Porter à ébullition.Refroidir.Ajuster le volume à 1000ml

Solution fille étalon de manganèse à 0.005 g/l
Solution mère……………………………..50ml
Eau distillée…………………………q.s.p.1000ml
Etablissement de la courbe d'étalonnage :

Dans une série de béchers, introduire 0,1,2,4,8,10,20,40ml de solution étalon à 0.005g/l.Ajouter 5ml de réactif mixte.Amener le volume à 90 ml soit par concentration à chaud soit par dilution.Ajouter 1g de persulfate d'ammonium et porter à ébullition pendant 1 minute. Refroidir rapidement. Amener le volume à 100ml avec de l'eau distillée.Effectuer les lectures au spectrophotomètre à la longueur d'onde de 525nm.Tracer la courbe d'étalonnage.


N° des fioles T 1 2 3 4 5 6 7
Solution filles à 5 mg/l (ml) 0.0 1 2 4 8 10 20 40
Réactif mixte(ml) 5 5 5 5 5 5 5 5
Persulfate d'ammonium (g) 1 1 1 1 1 1 1 1
Correspondance en mg Mn / l 0.0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.8 1.0 2.0

 La gamme et l'eau à examiner doivent être effectuées dans les mêmes conditions.
 La coloration rose indique la présence du manganèse.
 Passer au spectromètre à la longueur d'onde  = 525 nm.

• Mode opératoire

 Opérer comme pour l'établissement de la courbe d'étalonnage,en ayant soin de traiter de la même manière un témoin constitué par de l'eau distillée.
Effectuer les lectures au spectrophotomètre et tenir compte de la valeur lue pour le témoin.
• Expression des résultats :

Le résultat est donné en mg/l.


Remarques :

 La méthode au persulfate d'ammonium est rapide, particulièrement en présence de très faible traces de manganèse, son inconvénient réside dans le manque de stabilité des solutions de MnO4- et la formation de bulles d'oxygène sur les parois des cuves colorimétriques.
 Le dosage du manganèse doit être pratiqué immédiatement après le prélèvement car il a tendance à s'oxyder rapidement, à précipiter et à se fixer sur les parois du récipient. Dans le cas contraire, acidifier l'échantillon au moment du prélèvement.





LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de l'aluminium par colorimétrie


Méthode allemande élaborée par laboratoire


• Principe

En présence d’aluminium, l’ériocyanine vire au rouge violacé.

• Réactifs Solution l’ériocyanine.

Eriocyanine ......................... 750 mg.
QSP ......................... 200 ml.

NaCL ......................... 25 g.
NH4NO3 ......................... 25 g.
HNO3 [C] ......................... 2 ml.
QSP ......................... 1000 ml.

Tampon aceto-acétique pH-6

Acétate d’ammonium ............. 520 g.
Acide acétique ............. 5 ml.
QSP ............. 1000ml.

Acide ascorbique ou thyoglycolique 2%

Acide ascorbique ............. 2 g.
QSP ............. 100 ml.

Solution mère d’alumine métal à 100 mg/l :

Dissoudre à chaud 100 mg d’alumine métal en lame dans 10ml d'acide chlorhydrique conçentré puis ajuster à 1000 ml H2O distillée

Solution fille à 1 mg/l Al3+:

10 ml de la solution mère d'alumine métal
q.s.p………………………..1000ml d'eau distillée.







Courbe d’étalonnage

Témoin 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
$ fille à 10 mg/l Al3+ 0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.6 3.2 4.0 5 7.5 10
Eau distillée 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Noir Eriochromcyanine 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Tampon PH-6 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Acide ascorbique 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
QSP avec eau distillée 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
$ de concentration Al3+ 0 0.02 0.04 0.08 0.16 0.32 0.64 0.8 1 1.5 2.0

Agiter, laisser reposer 20 mn puis passer au spectro à 560 nm.

• Expression des résultats :

Le résultat est donné en mg/l.





























LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de l'anhydride carbonique libre (CO2)

NF T90-011


Principe:

L'eau est recueillie sur une quantité d'hydroxyde de sodium légèrement supérieure à celle qui est nécessaire pour neutraliser l'anhydride carbonique libre.L'hydroxyde de sodium en excès est ensuite dosé ,en présence de phénolphtaléine ,par une solution titrée d'acide chlorhydrique.

Réactifs:

Hydroxyde de sodium: solution environ N/40
Dissoudre 66g de tartrate double de sodium et de potassium dans 500ml d'hydroxyde de sodium N/20;diluer à1000ml avec de l'eau distillée.

Acide chlorhydrique: solution N/10

Phénolphtaléine: solution alcoolique à 10g au litre.

Appareillage: Matériel courant au laboratoire et notamment:

Béchers,fioles coniques,pipettes et burette.


Mode opératoire:

Faire un essai à blanc avec l'hydroxyde de sodium en opérant les mêmes conditions que pour le dosage.
I ntroduire 10ml de solution d'hydroxyde de sodium N/40(ou davantage si l'eau contient plus de 50mg d'anhydride carbonique au litre) dans une fiole jaugée de 200ml.
Ajouter six à huit gouttes de phénolphtaléine .Ajuster au trait de jauge avec de l'eau à analyser recueillie sans agitation ni barbotage d'air. Fermer la fiole avec un bouchon en caoutchouc bien propre ;la retourner pour homogénéiser.La solution doit-être devenue rose, sinon opérer avec une plus grande quantité de soude. Verser dans une fiole conique ou un bécher de 500ml ,ajouter le produit du rinçage de la fiole jaugée avec de l'eau distillée fraîchement bouillie , de provenance sûre ; en cas de doute sur l'eau distillée égoutter sans rincer. Titrer à l'acide chlorhydrique N/20 jusqu'à décoloration.





Expression des résultats:

Soient:
V le volume en millilitres de la prise d'essai.
A le nombre de millilitres d'acide N/10 utilisés pour le dosage.
B le nombre de millilitres d'acide N/10 utilisés à l'essai àblanc.

La quantité d'anhydride carbonique libre contenue dans l'eau ,en milliéquivalents au litre,est donnée par l'expression :




Justification:

L'anhydride carbonique de la prise d'essai V correspond à (B-A) millilitres d'acide N/10 , soit à (B-A)/10 milliéquivalents d'hydrogène. Ceux-ci donnent naissance à une quantité de bicarbonate de sodium, correspondant à B-A/10*44 milligrammes d'anhydride carbonique libre, soit : B-A/10*2milliéquivalents.
Il y a donc, au litre :
B-A/10*2*1000/V= 200(B-A)/V milliéquivalents d'anhydride carbonique.
Il est rappelé que:
1 mé au litre = 22 mg au litre d'anhydride carbonique.
1 mg au litre = 0.04545 au litre d'anhydride carbonique.

Nota : Si l'on utilise une fiole jaugée de 200 ml et 10 ml d'hydroxyde de sodium , V=190 , d'où:


On peut simplifier l'expression en utilisant une fiole doublement


LABORATOIRE AGRÉE
Dosage de la silice : SiO2
par méthode colorimétrique

NF T 90-007



• Principe :

L’anhydride silicique donne avec le molybdate d’ammonium à pH 1,2, une coloration jaune due à l’acide silico-molybddique; celui-ci peut être réduit en anhydride silico-molybdique de coloration bleue.

• Réactifs :

* Solution de molybdate d’ammonium à 10 % :

Molybdate d’ammonium pur .................................... 10 g.
Eau distillée .................................... 80 ml.
Ammoniaque pure q.s.p ajuster le pH à 7-8
Eau distillée .................................... q.s.p. 100 ml.

Ce réactif est stable indéfiniment si le pH est ajusté.

* Solution d’acide chlorhydrique au ½ :

Acide chlorhydrique d= 1,19 ..................................... 1 volume.
Eau distillée ..................................... 1 volume.

* Solution d’acide oxalique à 10 %.

* Solution d’acide amino-naphtol-sulfonique :
Acide amino-naphtol-sulfonique ................................. 0,5 g.
Sulfite de sodium anhydre ................................. 1 g.
Bisulfite de sodium ................................. 30 g.
Dissoudre l’acide amino-naphtol-sulfonique et le sulfite de sodium dans 50 ml d’eau distillée. Ajouter une solution de 30 g. de bisulfite de sodium dans 200 ml d’eau distillée.

* Solution étalon de silice à 0,100 g/l. ( Solution mère ).

* Solution étalon de silice à 0,005 g/l. ( Solution fille ).
Diluer au 1/20 la solution précedente.

* Eau distillée. Pour toutes les dilutions, utiliser de l’eau distillée exempte de silice.


Etablissement de la courbe d’étalonnage

Dans une série de fioles jaugées de 125 ml, introduire successivement :


Numéro des fioles T 1 2 3 4 5 6 7
Solution étalon de silice à 0,005 g/l 0 5 10 20 40 60 80 100
Eau distillée ( ml ) 100 95 90 80 60 40 20 0
Correspondance en mg/l de silice 0 0,25 0,50 1 2 3 4 5
Molybdate d’ammonium ( ml ) 4 4 4 4 4 4 4 4
Acide chlorhydrique
( ml ) 2 2 2 2 2 2 2 2
Agiter et attendre 5 minutes
Acide oxalique ( ml )
10 10 10 10 10 10 10 10
Agiter et attendre 2 minutes.
Acide amino-naphtol-sulfonique 4 4 4 4 4 4 4 4

Compléter le volume de chaque fiole à 125 ml avec de l’eau distillée. Attendre 15 minutes la stabilisation de la coloration et effectuer les mesures au spectrophotomètre à la longueur d’onde de 610 nm. Opérer de la même manière avec l’eau à analyser.

• Expression des résultats :

Pour une prise d’essai de 100 ml , la courbe donne directement la teneur en silice, exprimée en milligrammes par litre d’eau.
















LABORATOIRE AGRÉE


Dosage des détergents

ISO 7875 avec modification
Principe:
Formation en milieu alcalin, avec le bleu de méthylène, des sels colorés.Extration de ces sels par le chloroforme et traitement acide de la solution chloroformique. Elimination des interférences par extration du composé substance anionique-bleu de méthylène des solutions alcalines et agitation de l'extrait en présence d'une solution acide de bleu de méthylène. Séparation de la phase organique et mesurage spectrométrique de son absorbance à la longueur d'onde de 650nm.

Réactifs:

Solution tampon

Phosphate disodique anhydre ............................. 10g
Ajouter gouttes à gouttes de NaOH à 0.1 N jusqu’à PH = 10,5
Eau distillée...........................……………………………… q.s.p1000ml..

Solution neutre de bleu de méthylène

Solution neutre de bleu de Méthylène ............................ 0. 35g.
Eau distillée…………………………………………q.s.p.1000 ml
Solution acide de bleu de méthylène

Solution neutre de bleu de Méthylène ............................ 0. 35g.
Acide sulfurique pur……………………………………….6.5ml
Eau distillée…………………………………………q.s.p.1000 ml

Chloroforme
1 ml d’éthanol dans 100 ml de chloroforme.

Solution mère étalon de surfactif à 0.1g/l

Surfactif anionique…………………………………………...0.1 g
Eau disillée……………………………………………..q.s.p 1000 ml
Solution fille étalon de surfactif à 0.01g/l: Amener 100ml de la solution mère à 1000ml avec de l'eau distillée.

• Mode opératoire : Verser 100ml d'eau à analyser dans une ampoule à décanter .Ajouter 5ml de la solution neutre de bleu de méthylène ,10ml de la solution tampon et 15ml de chloroforme.Agiter doucement et régulièrement deux fois par seconde pendant une minute.Laisser les couches se séparer aussi complètement que possible et agiter légèrement l'ampoule afin de déloger les gouttelettes des parois de l'ampoule.
Laisser décanter pendant 2 minutes , puis verser la plus grande partie possible de la phase chloroformique dans une deuxième ampoule à décanter , contenant 110 ml d'eau et 5ml de la solution d'acide de bleu de méthylène.Agiter de manière uniforme pendant une minute comme précédemment. Filtrer la phase chloroformique sur la laine de verre humidifié avec du chloroforme.
Répéter l'extraction des solutions alcaline et acide en utilisant une portion de 10ml de chloroforme pour l'extraction. Séparer la couche de chloroforme et filtrer,sur le même filtre dans une fiole jaugée.Répéter l'extraction avec une autre portion de 10ml de chloroforme et filtrer dans une fiole jaugée de 50ml.Compléter au volume avec du chloroforme et homogénéiser.Effectuer la lecture au spectrophotomètre à la longueur d'onde de 650nm et tenir compte de la valeur lue pour le témoin.

Expression des résultats
Le résultat est donné directement en mg/l.





































LABORATOIRE AGRÉE
Détermination de la DCO


ISO 6060

• Principe

Dans des conditions définies, certaines matières contenues dans l’eau sont oxydées par un excès de dichromate de potassium en milieu acide et en présence de sulfate d’argent et de sulfate de mercure.
L’excès de dichromate de potassium est dosé par le sulfate de Fer et d’ammonium

• Réactifs

- Sulfate de mercure cristallisé : 0.5 g.
- Solution de sulfate de fer et d’ammonium 0.25 N.
Sulfate de Fer et d’NH4 ........................ 98 g.
Acide sulfurique (d=1.84) ........................ 20 ml.
H2Od ........................ 1000 ml.

Letitre de cette solution doit être vérifié tout les jours.

- Solution de dichromate de potassium 0.25 N.
Dichromate de potassium ( séché deux heures à 110°C ) ........ 12.2588 g
H2Od ........ 1000 ml.

- Solution de Ferroine
1.10 phénanthroline .................... 1.485 g.
Sulfate de Fer .................... 0.695 g.
H2Od .................... 100 ml.

- Etalon à 500 mg/l DCO.

Hydrogenophtalate de K HC8H504 séché pendant 2 h.00 à 105°.

Peser 0,4251 g séché 1000 ml 0,1062 g/250 ml.
Faire une dilution 5 ml/20

Vérification du titre de la solution de sulfate de fer et d’ammonium.

Dans un bécher mettre 10 ml de solution de dichromate de potassium 0.25 N et compléter à 150 ml par de l’eau distillée. Ajouter 30 ml d’acide mélangé (HgSO4+H2SO4).
Laisser refroidir . Ajouter quelques gouttes de solution de Ferroine puis doser avec le sulfate de fer et de NH4.

• Mode opératoire

Prendre 20 ml d’échantillon débarrassé de matières décantables. Ajouter 10 ml de K2Cr2O7 puis une pincée de HgSO4 ( 0.55 ). Ajouter 30 ml d’ H2SO4 avec Ag2SO4.
Laisser refroidir dans un bain de glace ou à défaut dans de l’eau.
Ensuite chauffer pendant 2 heures à une température de 170°C.
Laisser refroidir puis compléter à 150 ml avec de l’eau distillée dans un bécher.
Doser avec le Fe (NH4)2 (SO4)2 en utilisant la ferroine.


• Expression des résultats


VE = Volume de sulfate de fer et d’ammonium nécessaire au dosage ( ml ).
VB = // // // // // à l’essai à blanc (ml).
T = Titre de la solution de sulfate de fer et d’ammonium.
P.E = Volume de la prise d’essai.

En solution acide K2Cr2O7 exerce un effet oxydant.
La détermination est toujours effectuée avec un excédent en K2Cr2O7, une partie du dichromate étant réduite en ions de chrome III.

Cr2O72- + 6e- + 14 H+ 2 Cr3+ + 7H2O

L’excédent en ions de K2Cr2O7 est retiré avec une $ de Fe (II) en employant la Ferroine comme indicateur d’oxydo-réduction.

Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ 2Cr3++6Fe3++7H2O.











LABORATOIRE AGRÉE

Détermination de la demande biologique en oxygène
ISO 5813


a/ Définition :

La demande biochimique en oxygène (DBO5) est la masse d'oxygène moléculaire dissoute nécessaire aux micro-organismes pour la dégradation par oxydation ( mais aussi pour la transformation ) des matières organiques contenus dans l'eau, dans des conditions définies et dans un espace de temps donné.

b/ Principe :

L'échantillon d'eau introduit dans une enceinte thermostatée est mis à incuber en présence d'air. Les micro - organismes présent consomment l'oxygène dissous qui est remplacé en permanence par l'oxygène en provenance du volume d'air situé au dessus de l'échantillon.L'anhydride carbonique (CO2) formé est piégé par l'hydroxyde de potassium.
Cette détermination en oxygène crée une dépression qui est enregistrée par une élevation du niveau de mercure.

Méthodes instrumentales.

1/ Mode opératoire :

Prise d'essai dépend de la charge de l'échantillon , celle-ci dépend de l'origine de l'échantillon industrielle ou urbain, de la couleur, de l'odeur et de la charge en matières en suspension.
Voici le volume de l'échantillon d'après la DBO présumée

la charge DBO présumée
(mg/l) Prise d'essai Facteur la charge DBO présumée Prise d'essai Facteur
très faible 0 - 40 432 1 très faible 0 -35 428 0.1
faible 0 - 80 365 2 faible 0 - 70 360 0.2
moyenne 0 - 200 250 5 moyenne 0 - 175 244 0.5
plus que la moyenne 0 - 400 164 10 plus que la moyenne 0 - 350 157 1.0
un peu chargée 0 - 800 97 20 chargée 0 - 700 94 2.0
chargé 0 - 2000 43.5 50 très chargée 0 - 1400 56 4.0
très chargé 0 - 4000 22.7 100



LABORATOIRE AGRÉE Détermination des matières en suspension
“ la méthode par centrifugation ”
T 90 - 105

• Principe :

Séparation des matières en suspension par centrifugation séchee à 105 °C et pesée.

• Domaine d’application :

Cette méthode est réservée aux cas où les méthodes par filtration ne sont pas applicables par suite du colmatage des filtres et si la durée de filtration doit être supérieur à 1 heure environ.

• Appareillage :
Matériel courant de laboratoire et notamment ;
centrifugeuse conduisant à une accélération moyenne de 28 000 à 32 000 m/s² à la surface du liquide, munie de pots d’au moins 200 ml et de préférence de 500 ml.

• Mode opératoire :
Si cela est possible, introduire la totalité de l’échantillon dans le pot de la centrifugeuse et centrifuger durant 20 min. de volume de cet échantillon qui doit être tel qu’il conduise à la pesée d’au moins 30 mg. de matières en suspension.
Si la totalité de l’échantillon peut trouver place dans le pot, opérer en plusieurs fois, en décantant chaque fois, après 20 minutes de centrifugation, le liquide surmontant le culot au fond du pot jusqu’à ce que tout l’échantillon ait été centrifugé.
Décanter, remettre en suspension le culot dans l’eau distillée ( en remplissant le pot jusqu’au niveau initial ) et centrifuger 20 minutes. Recueillir le culot déposé dans une capsule préalablement séchée à ( 105  2 )°C jusqu’à masse constante, refroidie en dessiccateur et pesée à 0.1 mg prés. Rincer le pot de centrifugeuse deux fois, avec chaque fois 20 ml d’eau distillée et recueillir les eaux d’entraînement dans la capsule.
Sécher ensuite la capsule et son contenu à ( 105  2 ) °C, laisser refroidir dans un dessiccateur et peser à 0.5 mg. Recommencer les opérations de séchage, de refroidissement et de pesée jusqu’à ce que la différence entre deux pesées successives n’excède pas 0.5 mg.

• Expression des résultats :
Soient : PE : le volume, en millilitres de la prise d’essai.
Mo : la masse, en milligrammes de la capsule vide.
M1 : la masse en milligrammes, de la capsule et de son contenu après séchage à 105°C.
Le taux de matières en suspension, exprimé en milligrammes par litres, est donné par l’expression :

Mg/l des M.E.S = (M1 - Mo)* 1000
PE




LABORATOIRE AGRÉE
Détermination des matières en suspension
“ la méthode par filtration ”

T 90 - 105


• Principe :

Vaporisation de l’échantillon à une température de 150° pendant 2 heures, détermination des matières en suspension par pesée différentielle.

* Des eaux non chargées en MES : on utilise des filtres pour la filtration.
* Les eaux chargées en matière en suspension, on utilise directement les échantillons
dans des capsules.

Appareil : Etuve.
Température : 150 °C.
Matériels : Fioles, capsules, filtres, rampe de filtration, balance, dessiccateur.

• Mode opératoire :

- Dans des eaux d’une faible concentration en MES, on utilise des filtres.
- Mouiller le filtre avec de l’eau distillée.
- Mettre dans l’étuve pendant quelques minutes.
- Sortir le filtre, puis le mettre dans le dessiccateur pour le refroidissement.
- Puis peser le filtre sur la balance jusqu’à obtention d’un poids stable.
- Prendre une fiole de 100 ml, laver abondamment avec de l’eau du robinet, puis avec
de l’eau distillée.
- Prendre une prise d’essai de 100 ml, placer le filtre dans la rampe de filtration.
- Verser le volume d’eau (100 ml) jusqu’à filtration complète.
- Récupérer le filtre et le mettre à l’étuve à 150°C pendant 2 heures.
- Mettre le filtre dans le dessiccateur pendant 15 minutes jusqu’à refroidissement total.
- Peser le filtre.

Formule :

M.V.S (Matières volatiles)
Aprés pesage des M.E.S, mettre les filtres dans le four à moufle à 525 °c pendant 2 h, les peser après, ce qui correspond a la matière minérale.
Pour rechercher les matières volatiles

M.V.S (mg/l) = M.E.S - Matière minérales



LABORATOIRE AGRÉE

Dosage de l'azote total de KJELDAHL
" NTK "
ISO 5663
(avec modification)


a/ Définition :

L'azote total de Kjeldahl est défini comme étant la concentration en azote organique et ammoniacal, le NTK ne contient pas les nitrites car ces derniers sont considérés comme azote minéral.

b/ Principe :

La méthode utilisée est une méthode titrémétrique après minéralisation à l'aide d'acide sulfurique et d'un catalyseur, l'ammoniac est entrainé par un courant de vapeur d'eau puis recueillie par une solution d'acide borique. Cette dernière est titrée par l'acide sulfurique faiblement concentré en présence d'un indicateur coloré.

c/ Mode opératoire :

c.1/ Réactifs :

Acide sulfurique pur ( d= 1.84 g/ml ).
Catalyseur de Kjeldahl en pastille.
Acide sulfurique à 0.05 N (1.41 ml d'H2SO4 concentré dans 1000 ml d'eau distillée).
Acide borique H3BO3 40 g. dans 1000 ml d'eau distillée.
Phénophtaléine 10 g. dans 100 ml d'éthanol.
Solution d'hydroxide de sodium à 32 % (320 g. dans 1000 ml d'eau distillée).

c.2/ Manipulation :

L'azote total peut être déterminé en passant par trois phases :

1. Minéralisation.
2. Distillation
3. Titration

1. Minéralisation.

Opérer sur une prise d'essai de 100 ml d'eau à analyser.
Introduire cette prise dans un tube de digestion (matras) de 250 ml.
Ajouter une pastille de catalyseur de Kjeldahl et 5 ml d'acide sulfurique concentré.


Préchauffer l'appareil de digestion sur position 10 pendant 5 mn.
Placer les tubes de digestion dans leur support dans le marl.
Boucher les embouts non utilisés : ne jamais placer les tubes de digestion vides.
Placer les modules d'aspiration avec les joints montés sur le support des tubes.
Placer les garnitures complètes dans le digesteur préchauffé.
Faire démarrer le laveur ou la trompe à eau.
Faire un blanc avec chaque analyse.
Laisser l'échantillon se digérer pendant 3 à 6 heures jusqu'à obtention d'une couleur stable limpide blanchâtre.
Laisser refroidir puis transférer les tubes de digestion dans l'appareil de distillation.

2. Distillation

L'appareil de distillation doit être déja réglé à :

Volume d'eau distillée 35 ml.
Volume de soude 35 ml
Dilution 10 sec.
Distillation 3 mn.

Mettre 2 à 3 gouttes de phénophtaleine dans le matras ainsi qu'un peu d'eau.
Recueillir le distillat dans un bécher contenant 20 ml acide borique et 2 à 3 gouttes
d'indicateur rouge de méthyl, aprèsa avoir mis l'appareil en position de marche en appuyant sur le bouton START.
Laisser l'attaque se faire jusqu'à obtention d'un volume de distillat de 100 à 200 ml.

3. Titration

Titrer la solution d'acide borique avec l'acide sulfurique à 0.05 N.

d/ Expression des résultats :


V1 : Volume en millilitre d'acide sulfurique à 0.05 N utilisée pour le dosage.
V2 : Volume en millilitres d'acide sulfurique à 0.05 N utilisée pour l'essai à blanc.
C : Est la concentration en moles par litre d'acide sulfurique 0.05 N.
Vo : Volume en millilitre de la prise d'essai.

e/ Entretien et nettoyage :

• Essuyer les éclaboussures éventuelles d'acide ou de soude au moyen d'un chiffon humide pour éviter des dégâts aux différentes parties de l'appareil.
• Nettoyer régulièrement les pièces en verre et vérifier qu'elles ne sont pas fondues.




LABORATOIRE AGRÉE
Dosage des graisses et des huiles

Rodier élaboré par le laboratoire

• Principe

Les graisses sont extraites de l’échantillon acidifié à PH5 par du trichloréthylène
( CCl4) et dosées gravimétriquement après évaporation du solvant.

• Réactif

Trichloréthylène chimiquement par
Acide chlorhydrique pur.

• Mode opératoire

- Dans une ampoule à décanter, prélever 1 l d’eau et acidifier à PH5 pour hydrolyser les savons et casser les émulsions éventuelles.
- Ajouter 100 ml CCl4 dont 25 ml serviront au rinçage du flacon ayant contenu l’échantillon.
- Agiter pendant 20 mn, puis laisser les couches se séparer.
- Soutirer la fraction aqueuse et faire couler la phase CCl4 dans un erlen.
- Ajouter 100 ml de CCl4 dans la phase aqueuse et ajouter 20 nm, récupérer la phase aqueuse et mettre le CCl4 avec le 1er mélange.
- Agiter pendant 20 mn.
- Séparer les deux phases en récupérant la phase organique dans un erlen de 500 ml.
- Recommencer l’extraction sur la phase aqueuse avec 100 ml de solvant en opérant comme ci dessus :
Réunir la nouvelle phase organique avec la précédente.
Effectuer la 3 ème extraction avec 50 ml de solvant en agitant seulement pendant 10 mn.
Procéder à l’évaporation ( le chauffage ne doit pas dépasser 70 °C )
Arrêter l’évaporation une fois le volume de 20 ml atteint.
Transvaser les 20 ml dans un petit erlen préalablement taré.
Rincer le grand erlen avec quelques ml de solvant.
Réchauffer de nouveau pendant quelques minutes.
Laisser refroidir au dessiccateur.
Peser l’erlen.

• Expression des résultats :

La différence de poids entre l’erlen taré et après ajout du solvant donner la teneur en matières grasses exprimée en mg/l.

LABORATOIRE AGRÉE
ESSAI SUR MARBRE


Rodier élaboré par le laboratoire

• Principe :

Lorsqu’une eau atteint son équilibre, elle peut soit déposer des sels, elle est alors dite “ incrustante ” soit en fixer : elle est alors dite “ agressive ”. L’essai au marbre a pour but de déterminer cette propriété si elle ne manifeste aucune de ces propriétés elle est dite
“ Inactive ”.

• Réactifs :

Marbre blanc chimiquement pur et finement pulvérisé, rincé avec l’eau à analyser.

• Mode opératoire :

Sur l’eau à analyser, effectuer les mesures du pH et l’alcalinité totale à la source.
Dans un erlenmeyer de 250 cc, mettre un tiers de marbre finement divisé et remplir d’eau à analyser en l’introduisant au fond du récipient au moyen d’un tube relié directement à la canalisation. Faire déborder largement en évitant toute introduction d’air. Boucher le flacon hermétiquement sans bulle d’air. Laisser en contact 48 heures en agitant souvent par renversement. Mesurer sur le filtrat le pH et l’alcalinité totale, ceux-ci sont alors dits de
“ Saturation ”.

• Expression des résultats

Soit AO l’Alcalinité initiale.
pHo le pH initial
As l’alcalinité de saturation ou d’équilibre.
pHs le pH de saturation ou d’équilibre.
Les propriétés de l’eau à la source peuvent être déduites des relations suivantes :
Si pHs > pHo et As > Ao Eau agressive.
pHs > pHo et As = Ao Eau inerte en équilibre.
pHs > pHo et As < Ao Eau incrustante









 


 

الكلمات الدلالية (Tags)
analyse, d'eau, physico-chimio-bactério

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